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lee8338

禁虫 (小有名气)

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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

lee8338(金币+2): 2010-07-24 22:06:41
斯沃(利奈唑胺片)—全新广谱特效抗菌药.斯沃是辉瑞制药生产的一种全新类别哑唑烷酮类合成抗菌药物
(S)-N-[2-乙酰氧基-3-氯丙基]乙酰胺(1)
       的合成[4,6]
    在50 mL三口瓶中,加入5.011 0 g(34.317 mmol)(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐,吡啶20 mL,滴加13 mL乙酸酐,保持温度20~50 ℃。溶液在20~25 ℃搅拌18 h,冷却下缓慢加入14 mL水,此过程放热,混合物减压浓缩后加入50 mL水,用浓盐酸调节溶液的pH值至0.89。溶液用二氯甲烷(4×50 mL)萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥脱水,滤除干燥剂后减压浓缩,加入乙酸乙酯和石油醚(1∶1),混合物慢慢析晶,待晶体出现加入40 mL石油醚使析晶完全,过滤得固体,真空干燥得目的产物。
3.2.2  利奈唑胺(2)的合成[5]
    在50 mL三口瓶中,加入四氢呋喃15 mL,加入N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺5.006 g(15.15 mmol),加入LiOt-Bu 3.621 g(45.23 mmol),控制温度24~31 ℃。将反应液冷却至14 ℃,滴加0.969 1 g(30.25 mmol)甲醇,控制温度20 ℃,将反应液冷却至5 ℃,加入(S)-N-[2-乙酰氧基-3-氯丙基] 乙酰胺5.885 g(30.39 mmol),反应液15~18 ℃搅拌反应15 h,加入1.73 mL乙酸,20 mL水和20 mL二氯甲烷,分出有机相,水相用二氯甲烷(3×10 mL)萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥脱水,滤除干燥剂后减压浓缩至18 g,加入乙酸乙酯/石油醚(1∶1)[6]混合物慢慢析晶。得类白色固体3.725 g,收率为72.9%。
2楼2010-07-22 08:07:47
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奇妙的希望

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
可是按照这个方法作转化率很低,总有原料,而且去不掉?怎么办?
来向大家学习!
3楼2011-09-29 11:15:03
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zympanada

新虫 (小有名气)

同楼上问
4楼2011-09-29 12:40:57
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笨笨笨

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我们目前在供应利奈唑胺的中间体   需要联系我010-58236041-806
5楼2011-11-25 09:27:04
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