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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】急 关于利奈唑胺化合物的最初合成
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lee8338

禁虫 (小有名气)
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1楼2010-07-21 22:46:56
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奇妙的希望

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可是按照这个方法作转化率很低，总有原料，而且去不掉？怎么办？
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来向大家学习！
3楼2011-09-29 11:15:03
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
lee8338(金币+2): 2010-07-24 22:06:41
斯沃(利奈唑胺片)—全新广谱特效抗菌药.斯沃是辉瑞制药生产的一种全新类别哑唑烷酮类合成抗菌药物
（S）-N-[2-乙酰氧基-3-氯丙基]乙酰胺（1）
       的合成[4,6]
    在50 mL三口瓶中，加入5.011 0 g（34.317 mmol）（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐，吡啶20 mL，滴加13 mL乙酸酐，保持温度20～50 ℃。溶液在20～25 ℃搅拌18 h，冷却下缓慢加入14 mL水，此过程放热，混合物减压浓缩后加入50 mL水，用浓盐酸调节溶液的pH值至0.89。溶液用二氯甲烷（4×50 mL）萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥脱水，滤除干燥剂后减压浓缩，加入乙酸乙酯和石油醚（1∶1），混合物慢慢析晶，待晶体出现加入40 mL石油醚使析晶完全，过滤得固体，真空干燥得目的产物。
3.2.2  利奈唑胺（2）的合成[5]
    在50 mL三口瓶中，加入四氢呋喃15 mL，加入N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺5.006 g（15.15 mmol）,加入LiOt-Bu 3.621 g（45.23 mmol），控制温度24～31 ℃。将反应液冷却至14 ℃，滴加0.969 1 g（30.25 mmol）甲醇，控制温度20 ℃，将反应液冷却至5 ℃，加入（S）-N-[2-乙酰氧基-3-氯丙基] 乙酰胺5.885 g（30.39 mmol），反应液15～18 ℃搅拌反应15 h，加入1.73 mL乙酸，20 mL水和20 mL二氯甲烷，分出有机相，水相用二氯甲烷（3×10 mL）萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥脱水，滤除干燥剂后减压浓缩至18 g，加入乙酸乙酯/石油醚（1∶1）[6]混合物慢慢析晶。得类白色固体3.725 g，收率为72.9%。
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2楼2010-07-22 08:07:47
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笨笨笨

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们目前在供应利奈唑胺的中间体   需要联系我010-58236041-806
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5楼2011-11-25 09:27:04
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