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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 烧管子做四唑遇到的问题
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zhoumanman

新虫 (小有名气)

[求助] 烧管子做四唑遇到的问题

本人现在在封管做四唑反应，但是配体熔点很低，才三十度左右，做四唑了反应温度又得一百度以上，所以出现了一个比较纠结的问题，如果溶剂我做水少醇多，溶液就是完全澄清透明的（因为配体是溶于乙醇的），如果我溶剂是水多醇少呢，溶液中就直接是油状物了，现在都做的好郁闷了，换溶剂组合现象还是一样，请问这样的情况怎么样解决更好啊，求建议
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1楼 2011-10-26 21:13:23
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

★
zhoumanman(金币+1): 谢谢，请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧，至少要100度哦，你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊？是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗？ 2011-10-26 21:37:45
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-28 20:52:02
感觉是你的配体不溶于水的原因，这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~
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2楼2011-10-26 21:29:11
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zhoumanman

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-26 21:29:11:
感觉是你的配体不溶于水的原因，这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

我那个配体就是不溶于水哦，在水中是油状物，请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧，至少要100度哦，你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊？是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗？
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3楼2011-10-26 21:38:52
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:13:08
zhoumanman(金币+1): 甲醇可以达到100读啊，它沸点才六十几度哦，你试过吗？不会炸啊？配比我去试试有没有效果！ 2011-10-27 20:56:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:38:52:
我那个配体就是不溶于水哦，在水中是油状物，请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧，至少要100度哦，你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊？是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗？

你怎么知道用甲醇就不能加热到100度，浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体，就是各个物质的配比~
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4楼2011-10-26 21:47:03
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what1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:13:23:
本人现在在封管做四唑反应，但是配体熔点很低，才三十度左右，做四唑了反应温度又得一百度以上，所以出现了一个比较纠结的问题，如果溶剂我做水少醇多，溶液就是完全澄清透明的（因为配体是溶于乙醇的），如果我溶 ...

感觉和熔点关系不大吧，你是将反应原料和金属直接加到一起反应，还是直接用四座直接配位的，100多度应该不是问题的，还有溶液澄清不是正常的么，你是想做成什么状态的呀？？另外可以用酸碱调一下，或者用下联吡啶什么的辅助配体，就是要慢慢试的嘛，别着急，出个晶体不容易啊
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5楼2011-10-27 11:09:05
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zhoumanman

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by what1988 at 2011-10-27 11:09:05:
感觉和熔点关系不大吧，你是将反应原料和金属直接加到一起反应，还是直接用四座直接配位的，100多度应该不是问题的，还有溶液澄清不是正常的么，你是想做成什么状态的呀？？另外可以用酸碱调一下，或者用下联吡啶 ...

同感啊，做晶体真是不容易啊！我的原料是含氰基的，想加叠氮化钠直接进行原位成环反应，好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧，我试过调，效果不大！不知道还有没有其他办法哦
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6楼2011-10-27 20:54:10
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what1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhoumanman(金币+1): 2011-10-28 16:56:58
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-28 20:52:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-27 20:54:10:
同感啊，做晶体真是不容易啊！我的原料是含氰基的，想加叠氮化钠直接进行原位成环反应，好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧，我试过调，效果不大！不知道还有没有其他办法哦

那试试先把四座合成出来，提纯下，再水热，感觉这样保险些
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7楼2011-10-28 08:55:49
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zhoumanman

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by what1988 at 2011-10-28 08:55:49:
那试试先把四座合成出来，提纯下，再水热，感觉这样保险些

药品都不是很多了，都不敢先合成四唑，因为好像四唑也挺难合成的~~~
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8楼2011-10-28 16:57:45
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what1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-28 16:57:45:
药品都不是很多了，都不敢先合成四唑，因为好像四唑也挺难合成的~~~

难度应该不高吧，我没自己做过，组里有人做过，就是一步的反应，多找找这方面的文献，药品嘛。。。。。呵呵，舍不得孩子套不着狼
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9楼2011-10-28 20:37:56
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