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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhoumanman

新虫 (小有名气)

[求助] 烧管子做四唑遇到的问题

本人现在在封管做四唑反应,但是配体熔点很低,才三十度左右,做四唑了反应温度又得一百度以上,所以出现了一个比较纠结的问题,如果溶剂我做水少醇多,溶液就是完全澄清透明的(因为配体是溶于乙醇的),如果我溶剂是水多醇少呢,溶液中就直接是油状物了,现在都做的好郁闷了,换溶剂组合现象还是一样,请问这样的情况怎么样解决更好啊,求建议
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖


zhoumanman(金币+1): 谢谢,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗? 2011-10-26 21:37:45
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-28 20:52:02
感觉是你的配体不溶于水的原因,这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~
2楼2011-10-26 21:29:11
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zhoumanman

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-26 21:29:11:
感觉是你的配体不溶于水的原因,这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

我那个配体就是不溶于水哦,在水中是油状物,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗?
3楼2011-10-26 21:38:52
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-10-27 19:13:08
zhoumanman(金币+1): 甲醇可以达到100读啊,它沸点才六十几度哦,你试过吗?不会炸啊?配比我去试试有没有效果! 2011-10-27 20:56:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:38:52:
我那个配体就是不溶于水哦,在水中是油状物,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗?

你怎么知道用甲醇就不能加热到100度,浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体,就是各个物质的配比~
4楼2011-10-26 21:47:03
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:13:23:
本人现在在封管做四唑反应,但是配体熔点很低,才三十度左右,做四唑了反应温度又得一百度以上,所以出现了一个比较纠结的问题,如果溶剂我做水少醇多,溶液就是完全澄清透明的(因为配体是溶于乙醇的),如果我溶 ...

感觉和熔点关系不大吧,你是将反应原料和金属直接加到一起反应,还是直接用四座直接配位的,100多度应该不是问题的,还有溶液澄清不是正常的么,你是想做成什么状态的呀??另外可以用酸碱调一下,或者用下联吡啶什么的辅助配体,就是要慢慢试的嘛,别着急,出个晶体不容易啊
5楼2011-10-27 11:09:05
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zhoumanman

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by what1988 at 2011-10-27 11:09:05:
感觉和熔点关系不大吧,你是将反应原料和金属直接加到一起反应,还是直接用四座直接配位的,100多度应该不是问题的,还有溶液澄清不是正常的么,你是想做成什么状态的呀??另外可以用酸碱调一下,或者用下联吡啶 ...

同感啊,做晶体真是不容易啊!我的原料是含氰基的,想加叠氮化钠直接进行原位成环反应,好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧,我试过调,效果不大!不知道还有没有其他办法哦
6楼2011-10-27 20:54:10
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what1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zhoumanman(金币+1): 2011-10-28 16:56:58
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-28 20:52:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-27 20:54:10:
同感啊,做晶体真是不容易啊!我的原料是含氰基的,想加叠氮化钠直接进行原位成环反应,好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧,我试过调,效果不大!不知道还有没有其他办法哦

那试试先把四座合成出来,提纯下,再水热,感觉这样保险些
7楼2011-10-28 08:55:49
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zhoumanman

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by what1988 at 2011-10-28 08:55:49:
那试试先把四座合成出来,提纯下,再水热,感觉这样保险些

药品都不是很多了,都不敢先合成四唑,因为好像四唑也挺难合成的~~~
8楼2011-10-28 16:57:45
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what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-28 16:57:45:
药品都不是很多了,都不敢先合成四唑,因为好像四唑也挺难合成的~~~

难度应该不高吧,我没自己做过,组里有人做过,就是一步的反应,多找找这方面的文献,药品嘛。。。。。呵呵,舍不得孩子套不着狼
9楼2011-10-28 20:37:56
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