24小时热门版块排行榜    

查看: 1399  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhoumanman

新虫 (小有名气)

[求助] 烧管子做四唑遇到的问题

本人现在在封管做四唑反应,但是配体熔点很低,才三十度左右,做四唑了反应温度又得一百度以上,所以出现了一个比较纠结的问题,如果溶剂我做水少醇多,溶液就是完全澄清透明的(因为配体是溶于乙醇的),如果我溶剂是水多醇少呢,溶液中就直接是油状物了,现在都做的好郁闷了,换溶剂组合现象还是一样,请问这样的情况怎么样解决更好啊,求建议
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-10-27 19:13:08
zhoumanman(金币+1): 甲醇可以达到100读啊,它沸点才六十几度哦,你试过吗?不会炸啊?配比我去试试有没有效果! 2011-10-27 20:56:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:38:52:
我那个配体就是不溶于水哦,在水中是油状物,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗?

你怎么知道用甲醇就不能加热到100度,浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体,就是各个物质的配比~
4楼2011-10-26 21:47:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖


zhoumanman(金币+1): 谢谢,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗? 2011-10-26 21:37:45
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-28 20:52:02
感觉是你的配体不溶于水的原因,这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~
2楼2011-10-26 21:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoumanman

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-26 21:29:11:
感觉是你的配体不溶于水的原因,这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

我那个配体就是不溶于水哦,在水中是油状物,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗?
3楼2011-10-26 21:38:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

what1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:13:23:
本人现在在封管做四唑反应,但是配体熔点很低,才三十度左右,做四唑了反应温度又得一百度以上,所以出现了一个比较纠结的问题,如果溶剂我做水少醇多,溶液就是完全澄清透明的(因为配体是溶于乙醇的),如果我溶 ...

感觉和熔点关系不大吧,你是将反应原料和金属直接加到一起反应,还是直接用四座直接配位的,100多度应该不是问题的,还有溶液澄清不是正常的么,你是想做成什么状态的呀??另外可以用酸碱调一下,或者用下联吡啶什么的辅助配体,就是要慢慢试的嘛,别着急,出个晶体不容易啊
5楼2011-10-27 11:09:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:15 by CLKTSgjM0Uqj
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见