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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】金属有机骨架MIL-101
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wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属有机骨架MIL-101

我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于15ml的H2O中，加入HF（3mmol，0.13ml），搅拌30min。
2. 将混合物装入25ml的带有聚四氟衬里的不锈钢反应釜中，升温到220℃，恒温反应8h，以10℃·h-1的速度降至室温。
3. 产物过滤，用蒸馏水充分洗涤，空气中自然干燥。
4. 干燥后的固体加入95%的乙醇溶液，80℃回流24h，趁热过滤，70℃真空干燥。
5. 固体材料加入1M的NH4F溶液，70℃回流24h，趁热用去离子水洗涤，70℃真空干燥。
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1楼 2010-11-26 19:19:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

victor2007

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by nlgzyx at 2011-04-07 17:24:37
您好，请问你的第一步混合物溶液能溶解吗？因为对苯二甲酸常温下不溶于水。请问你是怎么处理的？谢谢啦！...

我也想知道这个问题
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6楼2013-07-09 21:55:54
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-26 21:17:24
wang.jing.(金币+5): 2010-11-27 09:32:06
Synthesis of metal–organic framework MIL-101 in TMAOH-Cr(NO3)3-H2BDC-H2O and its hydrogen-storage behavior


链接：http://www.sciencedirect.com/sci ... p;ie=/sdarticle.pdf
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2楼2010-11-26 21:03:21
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普通回帖

nlgzyx

木虫 (小有名气)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-02 17:56:15
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-26 19:19:09:
我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于 ...

您好，我也想做MOFs，目前还处于观望状态，不是很有信心， 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体？谢谢！
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3楼2011-02-28 20:02:02
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nlgzyx at 2011-02-28 20:02:02:
您好，我也想做MOFs，目前还处于观望状态，不是很有信心， 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体？谢谢！

其实我也是门外汉，不是很懂。我看我师姐合成的也是不是很困难，她说偶然因素挺多。
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4楼2011-03-01 11:30:13
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nlgzyx

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-26 19:19:09:
我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于 ...

您好，请问你的第一步混合物溶液能溶解吗？因为对苯二甲酸常温下不溶于水。请问你是怎么处理的？谢谢啦！
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5楼2011-04-07 17:24:37
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zijishi

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by brilliant at 2010-11-26 21:03:21
Synthesis of metal–organic framework MIL-101 in TMAOH-Cr(NO3)3-H2BDC-H2O and its hydrogen-storage behavior


链接：http://www.sciencedirect.com/science?_ob=MImg&_imagekey=B6TH4-4XNF6K5-1-3&_cdi= ...

可以把MIL-101合成的文献再发一遍吗？
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7楼2013-10-27 21:28:02
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xiayue1990

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你的这个问题解决了吗？我合成 MIL-100(Fe) ，做XRD的时候，也是峰很顿
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8楼2014-03-19 14:47:32
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiayue1990 at 2014-03-19 07:47:32
请问你的这个问题解决了吗？我合成 MIL-100(Fe) ，做XRD的时候，也是峰很顿

没解决，我现在不做了。
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9楼2014-03-19 17:12:40
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xiayue1990

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by wang.jing. at 2014-03-19 17:12:40
没解决，我现在不做了。...

请问您能帮我问问你们课题组的师兄师姐吗？我们这边刚开始做这个。谢谢啊！
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10楼2014-03-20 14:43:44
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by nlgzyx at 2011-02-28 20:02:02
您好，我也想做MOFs，目前还处于观望状态，不是很有信心， 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体？谢谢！...

如果选对体系，MOFs是很容易长出晶体的。祝你好运！
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11楼2014-03-20 21:11:06
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wang.jing. at 2014-03-19 17:12:40
没解决，我现在不做了。...

不做了可惜了。
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12楼2014-03-20 21:12:25
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xiaoxi134

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有不用高压反应釜的方法，而且还是比较容易做出来的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2014-03-21 07:25:35
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爱情海1990

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiayue1990 at 2014-03-19 14:47:32
请问你的这个问题解决了吗？我合成 MIL-100(Fe) ，做XRD的时候，也是峰很顿

你好，你合的MIL-100是参照文献合的么？方法简单么？

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2014-03-21 12:50:32
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱情海1990 at 2014-03-21 05:50:32
你好，你合的MIL-100是参照文献合的么？方法简单么？
...

是参照文献合成的，这方面的文献很多。文献写的方法很简单
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15楼2014-03-22 09:56:40
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱情海1990 at 2014-03-21 05:50:32
你好，你合的MIL-100是参照文献合的么？方法简单么？
...

是MIL-101
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16楼2014-03-22 09:56:58
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱情海1990 at 2014-03-21 05:50:32
你好，你合的MIL-100是参照文献合的么？方法简单么？
...

不好意思，我回错了，
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17楼2014-03-22 09:57:58
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiayue1990 at 2014-03-20 07:43:44
请问您能帮我问问你们课题组的师兄师姐吗？我们这边刚开始做这个。谢谢啊！...

不好意思，这个帮不了你，因为我们组不是做晶体合成的，我是第一人，所以我遇到问题也没法请教别人。
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18楼2014-03-22 09:59:23
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xiayue1990

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱情海1990 at 2014-03-21 12:50:32
你好，你合的MIL-100是参照文献合的么？方法简单么？
...

是的啊，可以合成出来，但是很多时候，晶体结晶能力不好。
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19楼2014-03-23 10:45:40
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爱情海1990

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by xiayue1990 at 2014-03-23 10:45:40
是的啊，可以合成出来，但是很多时候，晶体结晶能力不好。...

你能把你参照的文献发给我吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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20楼2014-03-23 23:16:29
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