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汕头大学海洋科学接受调剂
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wang.jing.

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】金属有机骨架MIL-101

我想合成MOFs, MIL-101,以下为我的合成步骤,但是合成后为粉末并非晶体(XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰),请高人指点,谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O(3mmol,1.20g)H2BDC(3mmol,0.50g),溶于15ml的H2O中,加入HF(3mmol,0.13ml),搅拌30min。
2. 将混合物装入25ml的带有聚四氟衬里的不锈钢反应釜中,升温到220℃,恒温反应8h,以10℃·h-1的速度降至室温。
3. 产物过滤,用蒸馏水充分洗涤,空气中自然干燥。
4. 干燥后的固体加入95%的乙醇溶液,80℃回流24h,趁热过滤,70℃真空干燥。
5. 固体材料加入1M的NH4F溶液,70℃回流24h,趁热用去离子水洗涤,70℃真空干燥。
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wang.jing.

木虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by xiayue1990 at 2014-03-19 07:47:32
请问你的这个问题解决了吗?我合成 MIL-100(Fe) ,做XRD的时候,也是峰很顿

没解决,我现在不做了。
9楼2014-03-19 17:12:40
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)


帝夫:感谢您的回复! 2010-11-26 21:17:24
wang.jing.(金币+5): 2010-11-27 09:32:06
Synthesis of metal–organic framework MIL-101 in TMAOH-Cr(NO3)3-H2BDC-H2O and its hydrogen-storage behavior


链接:http://www.sciencedirect.com/sci ... p;ie=/sdarticle.pdf
2楼2010-11-26 21:03:21
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nlgzyx

木虫 (小有名气)


wsht212: 谢谢交流,希望常来! 2011-03-02 17:56:15
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-26 19:19:09:
我想合成MOFs, MIL-101,以下为我的合成步骤,但是合成后为粉末并非晶体(XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰),请高人指点,谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O(3mmol,1.20g)H2BDC(3mmol,0.50g),溶于 ...

您好,我也想做MOFs,目前还处于观望状态,不是很有信心, 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体?谢谢!
3楼2011-02-28 20:02:02
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wang.jing.

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by nlgzyx at 2011-02-28 20:02:02:
您好,我也想做MOFs,目前还处于观望状态,不是很有信心, 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体?谢谢!

其实我也是门外汉,不是很懂。我看我师姐合成的也是不是很困难,她说偶然因素挺多。
4楼2011-03-01 11:30:13
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