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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 如何证明合成出来的粉末是MOFs?MOFs都必须有空吗？
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高人生

新虫 (小有名气)

[求助] 如何证明合成出来的粉末是MOFs?MOFs都必须有空吗？ 已有2人参与

本人刚刚接触MOFs这一领域，有几个问题一直不懂。
第一：
如何证明合成出来的粉末是MOFs? （从XRD上面看，还是只要金属和配体放反应釜里煮，出来粉末就是MOFs？）
第二：
MOFs都必须有空吗？
第三：
一般MOFs如何去除孔道中的溶剂，水和DMF？测孔径大小时是不是不用提前去溶剂？

万分谢谢！
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1楼 2013-10-30 16:20:41
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sevenstar90

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
高人生: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-10-30 18:36:45
1. 是不是mof 可以测试XRD.看峰的位置，确定是否是产物（不同于反应物的峰）2. 不是所有mof 都有孔，至少不是真正意义的孔，Zn_HKUST-1就非多孔。3. 除溶剂普遍用加热真空的方法，也有一个专利说用干冰的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2013-10-30 17:58:12
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高人生

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-30 17:58:12
1. 是不是mof 可以测试XRD.看峰的位置，确定是否是产物（不同于反应物的峰）2. 不是所有mof 都有孔，至少不是真正意义的孔，Zn_HKUST-1就非多孔。3. 除溶剂普遍用加热真空的方法，也有一个专利说用干冰的。
...

谢谢。XRD确定是产物。但是测比表面 孔径好小啊。还有就是没有什么形貌。现在不知道合成的产物可以用于什么？纠结中。
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3楼2013-10-30 18:36:46
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sevenstar90

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 高人生 at 2013-10-30 18:36:46
谢谢。XRD确定是产物。但是测比表面 孔径好小啊。还有就是没有什么形貌。现在不知道合成的产物可以用于什么？纠结中。...

XRD的峰如果太宽的话，说明结晶不是很好，晶体没有长大；如果是尖锐的峰，那么就是你除溶剂的步骤有问题。
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4楼2013-10-30 22:03:57
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高人生

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-30 22:03:57
XRD的峰如果太宽的话，说明结晶不是很好，晶体没有长大；如果是尖锐的峰，那么就是你除溶剂的步骤有问题。...

谢谢！XRD是挺尖锐的峰，你们一般除水的步骤是什么样的啊？
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5楼2013-10-31 12:39:48
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sevenstar90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 高人生 at 2013-10-31 12:39:48
谢谢！XRD是挺尖锐的峰，你们一般除水的步骤是什么样的啊？...

做TG，然后决定除溶剂温度，设定恒温温度，用真空干燥箱
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6楼2013-10-31 15:37:53
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高人生

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-31 15:37:53
做TG，然后决定除溶剂温度，设定恒温温度，用真空干燥箱...

您好！还要麻烦你一下。如何确定是MOF而不是金属有机配合物。
下图是我样品的XRD图，从图中是否可以确定他是MOF？谢谢！！
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7楼2013-11-02 10:47:38
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vagrant420

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sevenstar90 at 2013-10-31 15:37:53
做TG，然后决定除溶剂温度，设定恒温温度，用真空干燥箱...

为什么非要用真空干燥箱，鼓风干燥箱不行吗？只要温度达到难道溶剂不能去除吗？
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8楼2015-05-22 16:29:03
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caizetao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般都会长晶体，然后测单晶，就可以知道金属跟配体的配位情况
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9楼2015-06-08 20:32:59
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1. 如何证明合成出来的粉末是MOFs? （从XRD上面看，还是只要金属和配体放反应釜里煮，出来粉末就是MOFs？）
宏观上不能证明你烧出来的是不是MOFs。 从XRD上看理论上是可以的。应为可以去对照已经发表过的MOFs的PXRD。
还有就是你在烧纸钱就应该知道你想要的MOF是什么样子的了。可以先模拟一下结构然后算出来一份PXRD，和实验的作对比就行了。如果不一样，不是说明你的东西不是MOF，只是有可能不是你想要的。
当然最简单直接的方法就是长单晶了。
2. MOFs都必须有空吗？
这个问题要是严格意义上来讲答案是肯定的。IUPAC 已经定义了MOF, 其中有孔是必要条件。没有空的叫CP （coordination polymer）。
3.一般MOFs如何去除孔道中的溶剂，水和DMF？测孔径大小时是不是不用提前去溶剂？
首先，测孔径大小是一定要提前去溶剂的。
去除孔洞中的溶剂有很多方法。
1）如果结构够稳定可以直接真空加热。
2）可以将这些高沸点溶剂交换为低沸点溶剂，比如甲醇，丙酮，乙醚，二氯甲烷。然后再低温真空就可以了。
3）如果结构很不稳定，可以用超临界（什么是超临界自己去查查吧）。

希望对你有帮助
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学无止境
10楼2015-06-09 02:53:29
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