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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 溶剂热烧出的晶体总是很小，又有裂纹，不知道咋办？感谢！
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热烧出的晶体总是很小，又有裂纹，不知道咋办？感谢！

烧了几个稀土的MOF，羧酸配体的，120度，可是晶体一直长的小，又碎，有裂纹，所以一直测不了单晶结构，希望有经验的同志指导下有什么好的方法改进！
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1楼2012-05-11 10:44:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by beyondjun at 2012-06-01 09:47:40
有个问题请教，我用二酸和联吡啶，Zn（NO3）2.6H2O 烧晶体，保温24小时，降温5小时，得到的晶体大小还比较合适，方块状的，但就是中间有裂纹，晶体牢固程度也比较差，一般中间有裂纹应该采取什么手段来调节呢？？？ ...

我一般会采用，降低温度，不用烘箱，用油浴锅加热密封管，以达到完全没有震动的效果。
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12楼2012-06-01 13:31:17
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
zhailuilu1: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-11 15:59:00
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-11 16:37:54
是啊
这样才能长出好的晶体

最初做稀土的时候，都是1.2天的降温，晶体出来的很少
但是后来时间3-7天之后，效果就好多了
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勤勉之~~
4楼2012-05-11 12:40:15
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhailuilu1: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-11 16:00:51
linhua0402313: 金币+2, 感谢回帖交流！很详细 2012-05-11 16:37:41
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
3. 降温速度一定要慢，一般三天以上才合适

希望对你有帮助
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勤勉之~~
2楼2012-05-11 11:25:10
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

换溶剂，加长时间烧釜，调PH值，换个人帮你装罐，或者换个烘箱试试，总之能变得条件都变得试试。
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10楼2012-05-31 23:22:51
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普通回帖

huanghl2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
...

降温要三天吗？
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MOFs
3楼2012-05-11 12:26:07
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
...

我用的是DMSO，DMSO也参加配位了，水加了20微升，120都烧的。温度太高DMSO会分解的吧？
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5楼2012-05-11 13:46:43
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-11 16:38:07
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
...

DMSO140可以烧吗？应该会分解的吧？我最高就烧的120度，再高我就不敢烧了。
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6楼2012-05-11 16:00:38
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhailuilu1: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-12 15:53:36
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-12 16:18:58
DMSO温度高会分解
一般不用DMSO
混合溶剂里少用

不知道你的配体和金属用量多少
浓度小点最好

为什么不用水呢？
又便宜又方便
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勤勉之~~
7楼2012-05-11 20:53:50
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 20:53:50:
DMSO温度高会分解
一般不用DMSO
混合溶剂里少用

不知道你的配体和金属用量多少
浓度小点最好

为什么不用水呢？
又便宜又方便

配体5mg,金属13mg,DMSO 0.4ml，下次我水的量加大些试试。
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8楼2012-05-12 15:56:24
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-13 14:01:52
zhailuilu1: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-19 12:57:46
你的总体积不到1ML吗？
感觉你的浓度有点大了

不知道你的反应釜体积是多大的？
还是在别的容器里边反应
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勤勉之~~
9楼2012-05-13 13:55:55
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