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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 溶剂热烧出的晶体总是很小，又有裂纹，不知道咋办？感谢！
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热烧出的晶体总是很小，又有裂纹，不知道咋办？感谢！

烧了几个稀土的MOF，羧酸配体的，120度，可是晶体一直长的小，又碎，有裂纹，所以一直测不了单晶结构，希望有经验的同志指导下有什么好的方法改进！
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1楼 2012-05-11 10:44:18
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
...

我用的是DMSO，DMSO也参加配位了，水加了20微升，120都烧的。温度太高DMSO会分解的吧？
赞一下 回复此楼
5楼2012-05-11 13:46:43
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhailuilu1: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-11 16:00:51
linhua0402313: 金币+2, 感谢回帖交流！很详细 2012-05-11 16:37:41
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
3. 降温速度一定要慢，一般三天以上才合适

希望对你有帮助
赞一下(1人) 回复此楼
勤勉之~~
2楼2012-05-11 11:25:10
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉：
1.稀土一般都需要高的温度，可以试着将温度调到150左右（我以前烧的时候都是140-180）
2.溶剂起了很大的作用，可以换换溶剂，我感觉你用的溶剂不是水，或者水含量比较小，对稀土来说，水是最佳溶剂
...

降温要三天吗？
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MOFs
3楼2012-05-11 12:26:07
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
zhailuilu1: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-11 15:59:00
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-11 16:37:54
是啊
这样才能长出好的晶体

最初做稀土的时候，都是1.2天的降温，晶体出来的很少
但是后来时间3-7天之后，效果就好多了
赞一下(2人) 回复此楼
勤勉之~~
4楼2012-05-11 12:40:15
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