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zhailuilu1

银虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热烧出的晶体总是很小,又有裂纹,不知道咋办?感谢!

烧了几个稀土的MOF,羧酸配体的,120度,可是晶体一直长的小,又碎,有裂纹,所以一直测不了单晶结构,希望有经验的同志指导下有什么好的方法改进!
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by beyondjun at 2012-06-01 09:47:40
有个问题请教,我用二酸和联吡啶,Zn(NO3)2.6H2O 烧晶体,保温24小时,降温5小时,得到的晶体大小还比较合适,方块状的,但就是中间有裂纹,晶体牢固程度也比较差,一般中间有裂纹应该采取什么手段来调节呢??? ...

我一般会采用,降低温度,不用烘箱,用油浴锅加热密封管,以达到完全没有震动的效果。
12楼2012-06-01 13:31:17
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查看全部 16 个回答

yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhailuilu1: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-11 16:00:51
linhua0402313: 金币+2, 感谢回帖交流!很详细 2012-05-11 16:37:41
个人感觉:
1.稀土一般都需要高的温度,可以试着将温度调到150左右(我以前烧的时候都是140-180)
2.溶剂起了很大的作用,可以换换溶剂,我感觉你用的溶剂不是水,或者水含量比较小,对稀土来说,水是最佳溶剂
3. 降温速度一定要慢,一般三天以上才合适

希望对你有帮助
勤勉之~~
2楼2012-05-11 11:25:10
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yinguojie at 2012-05-11 11:25:10:
个人感觉:
1.稀土一般都需要高的温度,可以试着将温度调到150左右(我以前烧的时候都是140-180)
2.溶剂起了很大的作用,可以换换溶剂,我感觉你用的溶剂不是水,或者水含量比较小,对稀土来说,水是最佳溶剂
...

降温要三天吗?
MOFs
3楼2012-05-11 12:26:07
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
zhailuilu1: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-11 15:59:00
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-11 16:37:54
是啊
这样才能长出好的晶体

最初做稀土的时候,都是1.2天的降温,晶体出来的很少
但是后来时间3-7天之后,效果就好多了
勤勉之~~
4楼2012-05-11 12:40:15
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