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高人生

新虫 (小有名气)

[求助] 如何证明合成出来的粉末是MOFs?MOFs都必须有空吗? 已有2人参与

本人刚刚接触MOFs这一领域,有几个问题一直不懂。
第一:
如何证明合成出来的粉末是MOFs? (从XRD上面看,还是只要金属和配体放反应釜里煮,出来粉末就是MOFs?)
第二:
MOFs都必须有空吗?
第三:
一般MOFs如何去除孔道中的溶剂,水和DMF?测孔径大小时是不是不用提前去溶剂?

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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1. 如何证明合成出来的粉末是MOFs? (从XRD上面看,还是只要金属和配体放反应釜里煮,出来粉末就是MOFs?)
宏观上不能证明你烧出来的是不是MOFs。 从XRD上看理论上是可以的。应为可以去对照已经发表过的MOFs的PXRD。
还有就是你在烧纸钱就应该知道你想要的MOF是什么样子的了。可以先模拟一下结构然后算出来一份PXRD,和实验的作对比就行了。如果不一样,不是说明你的东西不是MOF,只是有可能不是你想要的。
当然最简单直接的方法就是长单晶了。
2. MOFs都必须有空吗?
这个问题要是严格意义上来讲答案是肯定的。IUPAC 已经定义了MOF, 其中有孔是必要条件。没有空的叫CP (coordination polymer)。
3.一般MOFs如何去除孔道中的溶剂,水和DMF?测孔径大小时是不是不用提前去溶剂?
首先,测孔径大小是一定要提前去溶剂的。
去除孔洞中的溶剂有很多方法。
1)如果结构够稳定可以直接真空加热。
2)可以将这些高沸点溶剂交换为低沸点溶剂,比如甲醇,丙酮,乙醚,二氯甲烷。然后再低温真空就可以了。
3)如果结构很不稳定,可以用超临界(什么是超临界自己去查查吧)。

希望对你有帮助
学无止境
10楼2015-06-09 02:53:29
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