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eurekayan

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[求助] 水热法烧MOF得到的粉末晶态不好 怎么办

由于配体溶解性不好,所以用水热法烧羧酸类MOF,但是得到的粉末在显微镜下观察,是无色透明的块状物,表面看也没有裂纹,但是用针头一碰,就会碎掉。因此没有去送单晶测试。大家水热法烧出来的晶体,稳定么?这种情况有人遇见过吗?怎么破?
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xps
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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eurekayan: 金币+5, 有帮助 2013-10-07 21:39:21
水热法制备的单晶一般比较稳定。你可以改变(微调)一下反应条件,看一看得到的晶体是否会好一些。
老歪博
2楼2013-10-07 16:49:56
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zhugezilong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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eurekayan: 金币+5, 有帮助 2013-10-07 21:40:30
配体溶解性不好也可以用溶剂热法的,温度升高了在溶剂中配体有时是会溶解的。
另外用针去挑晶体的时候,如果技术不够好有时是可能把晶体弄破的,你可以观察下这个无色透明的块状物的形貌,如果是规则的晶体形貌而且够大的话,那还是可以去扫扫单晶看的。
3楼2013-10-07 18:18:36
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0809293

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
eurekayan: 金币+10 2013-12-29 19:19:33
我也是做这个 你的应该不是晶体 或者说不是单晶 建议焕强一点的溶剂如 DMF呋喃等
加油,baby!!!
4楼2013-10-09 10:32:45
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eurekayan

荣誉版主 (知名作家)

三沙市名誉市长兼书记

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 0809293 at 2013-10-09 10:32:45
我也是做这个 你的应该不是晶体 或者说不是单晶 建议焕强一点的溶剂如 DMF呋喃等

我试过挺多种溶剂的了 用过DMF,DEF,DMA,DMSO等各种,基本每次都会烧出透明的但是不稳定的物质出来
你的后来有成功吗?
xps
5楼2013-10-15 16:21:12
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0809293

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

最近少出一个 可惜 王恩波做过了
加油,baby!!!
6楼2013-10-15 17:49:02
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