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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】金属有机骨架MIL-101
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wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属有机骨架MIL-101

我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于15ml的H2O中，加入HF（3mmol，0.13ml），搅拌30min。
2. 将混合物装入25ml的带有聚四氟衬里的不锈钢反应釜中，升温到220℃，恒温反应8h，以10℃·h-1的速度降至室温。
3. 产物过滤，用蒸馏水充分洗涤，空气中自然干燥。
4. 干燥后的固体加入95%的乙醇溶液，80℃回流24h，趁热过滤，70℃真空干燥。
5. 固体材料加入1M的NH4F溶液，70℃回流24h，趁热用去离子水洗涤，70℃真空干燥。
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1楼 2010-11-26 19:19:09
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nlgzyx at 2011-02-28 20:02:02:
您好，我也想做MOFs，目前还处于观望状态，不是很有信心， 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体？谢谢！

其实我也是门外汉，不是很懂。我看我师姐合成的也是不是很困难，她说偶然因素挺多。
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4楼2011-03-01 11:30:13
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-26 21:17:24
wang.jing.(金币+5): 2010-11-27 09:32:06
Synthesis of metal–organic framework MIL-101 in TMAOH-Cr(NO3)3-H2BDC-H2O and its hydrogen-storage behavior


链接：http://www.sciencedirect.com/sci ... p;ie=/sdarticle.pdf
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2楼2010-11-26 21:03:21
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nlgzyx

木虫 (小有名气)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-02 17:56:15
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-26 19:19:09:
我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于 ...

您好，我也想做MOFs，目前还处于观望状态，不是很有信心， 想问一下MOFs是不是很难合成出来或者说很难长出晶体？谢谢！
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3楼2011-02-28 20:02:02
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nlgzyx

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-26 19:19:09:
我想合成MOFs, MIL-101，以下为我的合成步骤，但是合成后为粉末并非晶体（XRD结果表明并没有出现MIL-101尖锐的特征衍射峰），请高人指点，谢谢

1. Cr(NO3)2·9H2O（3mmol，1.20g）H2BDC（3mmol，0.50g），溶于 ...

您好，请问你的第一步混合物溶液能溶解吗？因为对苯二甲酸常温下不溶于水。请问你是怎么处理的？谢谢啦！
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5楼2011-04-07 17:24:37
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