| 查看: 4442 | 回复: 11 | |||
[求助]
MIL-101的合成
|
|||
|
刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。 我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是文献当中的比例，然后放入高压釜中，以0.2度/min升温至200度，稳定8小时，再以0.1度/min降温至室温。文献中晶体为绿色，而我的晶体是黑色，可能是由于温度太高产品变色，但温度低，合不出晶体，再说文献中也是200度。另外我想问一下是不是水热合成的水必须是去离子水，我用的是蒸馏水，不知道这是不是导致我晶体和不成功的原因，还有就是我用的高压釜做容器，你们是不是用玻璃，玻璃在200度可以承受吗？我只能想到这两个原因了，请高手不吝赐教。万分感谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 晶体生长合成专辑 |
» 猜你喜欢
在MOF中，有没有羧基参加配位的情况
已经有2人回复
-
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有261人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 金属有机框架化合物的合成
已经有4人回复
- 由晶体结构式MIL-101Fe得到其CCDC号
已经有7人回复
- 硅晶体与氢氟酸反应求助！！！！
已经有6人回复
- MIL-101(Cr)的产物和对苯甲酸怎么分离？
已经有25人回复
- 给500升的反应釜降温
已经有11人回复
- MIL-系列的命名？
已经有15人回复
- MIL-101的后续处理
已经有10人回复
- 水热法制备TiO2
已经有4人回复
- MIL-100（Fe）的制备
已经有10人回复
- 金属有机骨架材料热重分析
已经有3人回复
- Metal–organic framework(MOF;金属-有机框架)最新经典论文合集-合成及其应用
已经有338人回复
- 水热法合成磷酸铁锂是不是容易发生爆炸？
已经有25人回复
- 甲苯，苯胺，苯甲酸混合物的分离与鉴定
已经有3人回复
- 水热法合成MIL-101
已经有13人回复
- 求MIL-53(Al),MIL-53(Cr),MIL-96，MIL-100的XRD数据及图像。
已经有8人回复
- MIL-53的XRD 图
已经有6人回复
- 不同条件下合成的MOF，为什么XRD谱图不同？？
已经有10人回复
- Fe-MIL-101-NH2的合成？？？
已经有7人回复
- 金属有机骨架（MOF）中必须有孔道吗
已经有13人回复
- 硝酸、氢氟酸蒸馏
已经有4人回复
- 【请教】针状晶体
已经有9人回复
- 【求助】金属有机骨架MIL-101
已经有19人回复
- 【交流】pxrd
已经有6人回复
- 【求助】晶体洗涤
已经有5人回复
- 【求助】（重金求助）关于金属有机骨架多孔材料(MOFs)的几个疑问
已经有19人回复
6楼2011-10-27 09:36:47
2楼2011-08-02 11:20:49
jinhongguang
金虫 (小有名气)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 423.7
- 红花: 2
- 帖子: 220
- 在线: 295.5小时
- 虫号: 536810
- 注册: 2008-03-31
- 性别: GG
- 专业: 人工晶体
3楼2011-08-20 10:16:00
nanjiao_12
铁杆木虫 (著名写手)
Patience
- CMEI: 1
- 应助: 28 (小学生)
- 金币: 5092.8
- 散金: 2260
- 红花: 8
- 帖子: 1153
- 在线: 373.7小时
- 虫号: 476924
- 注册: 2007-12-13
- 专业: 催化化学
4楼2011-09-02 14:54:17
【答案】应助回帖
★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:15
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:15
|
In a typical synthesis, a mixture of 1.2 g (3 mmol) of Cr(NO3)3⋅9H2O, 500 mg of terephthalic acid (H2bdc, 3 mmol), and 0.6 mL of 5 M HF (3 mmol) in 15 mL H2O was heated at 220 °C for 8 h in a Teflon-lined stainless steel bomb. 我感觉是你加热的时间太长了！ |
5楼2011-10-20 22:22:25
|
. |
7楼2012-07-23 17:16:48
njn0516
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 1517.5
- 散金: 100
- 红花: 3
- 帖子: 374
- 在线: 235.4小时
- 虫号: 507424
- 注册: 2008-02-19
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属材料
8楼2013-05-17 22:34:34
njn0516
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 1517.5
- 散金: 100
- 红花: 3
- 帖子: 374
- 在线: 235.4小时
- 虫号: 507424
- 注册: 2008-02-19
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属材料
9楼2013-05-24 07:31:55
xiayue1990
银虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 891.6
- 散金: 736
- 红花: 8
- 帖子: 479
- 在线: 161.1小时
- 虫号: 942973
- 注册: 2010-01-15
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
10楼2014-07-10 10:43:55
40