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nonory

金虫 (小有名气)

博士

[求助] MIL-101的合成

刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。
我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是文献当中的比例，然后放入高压釜中，以0.2度/min升温至200度，稳定8小时，再以0.1度/min降温至室温。文献中晶体为绿色，而我的晶体是黑色，可能是由于温度太高产品变色，但温度低，合不出晶体，再说文献中也是200度。另外我想问一下是不是水热合成的水必须是去离子水，我用的是蒸馏水，不知道这是不是导致我晶体和不成功的原因，还有就是我用的高压釜做容器，你们是不是用玻璃，玻璃在200度可以承受吗？我只能想到这两个原因了，请高手不吝赐教。万分感谢！
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学习者
1楼 2011-08-02 10:44:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:21
nonory(金币+15): 2011-11-08 10:02:08
引用回帖:
1楼: Originally posted by nonory at 2011-08-02 10:44:34:
刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。
我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是 ...

MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成  原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）  
2除杂 加入DMF溶解1中样品，150度干燥过夜
3提纯 加乙醇上述产物（量根据产品加），100度加压20h，过滤洗涤，然后干燥过夜
我合成时主要是杂质很难除完
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经历是成长最好的老师
6楼2011-10-27 09:36:47
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普通回帖

nonory

金虫 (小有名气)

博士
自己顶一下，热切盼望高手的到来！
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学习者
2楼2011-08-02 11:20:49
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jinhongguang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
nonory(金币+2): 2011-08-22 15:22:40
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:06
我也是新手 我觉得有时候按文献上的实验方法不一定做的出来 玻璃瓶 我们实验室都是在一百度以下烧的
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Jeson
3楼2011-08-20 10:16:00
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)

Patience
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《晶体生长合成专辑》
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坚持！
4楼2011-09-02 14:54:17
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本是流萍

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:15
In a typical synthesis, a mixture of 1.2 g (3 mmol) of Cr(NO3)3⋅9H2O, 500 mg of terephthalic acid (H2bdc, 3 mmol), and 0.6 mL of 5 M HF (3 mmol) in 15 mL H2O was heated at 220 °C for 8 h in a Teflon-lined stainless steel bomb.
我感觉是你加热的时间太长了！
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5楼2011-10-20 22:22:25
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wzq11110104
引用回帖:
1486739楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-27 09:36:47
MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成  原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）  
2除杂 加入DMF溶解1中样品，15 ...

.
7楼2012-07-23 17:16:48
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njn0516

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也发现同样的情况。
此外，就是合成的重复性太差
不知道大家怎么对待这个问题？
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8楼2013-05-17 22:34:34
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njn0516

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-27 09:36:47
MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成  原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）  
2除杂 加入DMF溶解1中样品，15 ...

3提纯...........100度加压20h。。。
这一步文献上好像没有啊，你后面接着用滤膜过滤了吗？
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9楼2013-05-24 07:31:55
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xiayue1990

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-27 09:36:47
MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成  原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）  
2除杂 加入DMF溶解1中样品，15 ...

请问您一下，MIL-53和MIL-101有什么区别？
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10楼2014-07-10 10:43:55
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