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MIL-101的合成
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刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。 我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是文献当中的比例，然后放入高压釜中，以0.2度/min升温至200度，稳定8小时，再以0.1度/min降温至室温。文献中晶体为绿色，而我的晶体是黑色，可能是由于温度太高产品变色，但温度低，合不出晶体，再说文献中也是200度。另外我想问一下是不是水热合成的水必须是去离子水，我用的是蒸馏水，不知道这是不是导致我晶体和不成功的原因，还有就是我用的高压釜做容器，你们是不是用玻璃，玻璃在200度可以承受吗？我只能想到这两个原因了，请高手不吝赐教。万分感谢！ |
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jinhongguang
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3楼2011-08-20 10:16:00
2楼2011-08-02 11:20:49
nanjiao_12
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4楼2011-09-02 14:54:17
【答案】应助回帖
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drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:15
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:15
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In a typical synthesis, a mixture of 1.2 g (3 mmol) of Cr(NO3)3⋅9H2O, 500 mg of terephthalic acid (H2bdc, 3 mmol), and 0.6 mL of 5 M HF (3 mmol) in 15 mL H2O was heated at 220 °C for 8 h in a Teflon-lined stainless steel bomb. 我感觉是你加热的时间太长了！ |
5楼2011-10-20 22:22:25