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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » MIL-101的合成
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nonory

金虫 (小有名气)

博士

[求助] MIL-101的合成

刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。
我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是文献当中的比例，然后放入高压釜中，以0.2度/min升温至200度，稳定8小时，再以0.1度/min降温至室温。文献中晶体为绿色，而我的晶体是黑色，可能是由于温度太高产品变色，但温度低，合不出晶体，再说文献中也是200度。另外我想问一下是不是水热合成的水必须是去离子水，我用的是蒸馏水，不知道这是不是导致我晶体和不成功的原因，还有就是我用的高压釜做容器，你们是不是用玻璃，玻璃在200度可以承受吗？我只能想到这两个原因了，请高手不吝赐教。万分感谢！
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学习者
1楼 2011-08-02 10:44:34
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:21
nonory(金币+15): 2011-11-08 10:02:08
引用回帖:
1楼: Originally posted by nonory at 2011-08-02 10:44:34:
刚接触到晶体合成，有很多不明白的地方，希望得到大家的帮助。
我现在要合成MIL-101，合成了很多次，做PXRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：把对苯二甲酸和九水硝酸铬在蒸馏水中混匀，加入氢氟酸，比例都是 ...

MIL-101的合成主要分三个步骤：
1粗产品的合成  原料混合后搅拌15分钟转至反应釜，温度220度，反应8h
冷却室温后，此时有绿色固体（需要）和白色针状晶体对苯二甲酸（不需要）  
2除杂 加入DMF溶解1中样品，150度干燥过夜
3提纯 加乙醇上述产物（量根据产品加），100度加压20h，过滤洗涤，然后干燥过夜
我合成时主要是杂质很难除完
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经历是成长最好的老师
6楼2011-10-27 09:36:47
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nonory

金虫 (小有名气)

博士
自己顶一下，热切盼望高手的到来！
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学习者
2楼2011-08-02 11:20:49
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jinhongguang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
nonory(金币+2): 2011-08-22 15:22:40
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-10-27 19:17:06
我也是新手 我觉得有时候按文献上的实验方法不一定做的出来 玻璃瓶 我们实验室都是在一百度以下烧的
赞一下(1人) 回复此楼
Jeson
3楼2011-08-20 10:16:00
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)

Patience
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《晶体生长合成专辑》
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坚持！
4楼2011-09-02 14:54:17
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