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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 不同条件下合成的MOF，为什么XRD谱图不同？？
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

[交流] 不同条件下合成的MOF，为什么XRD谱图不同？？

合成的MOF，条件不同，后期处理也不同，结果测XRD时，出峰位置和峰强都明显不同，看了一些文献，文中报道的也有很大差别，由于孔道中通常含有客体分子，是不是MOF没有一个标准的XRD谱图？？
求大牛指导
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1楼 2012-04-04 11:50:15
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回帖置顶 ( 共有1个 )

huanghl2010

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+2, 鼓励原创！！！！！！！1 2012-04-04 21:00:23
lijunjie84: CMEI+1, 授CMEI一枚，以兹鼓励！！！！！！！！呵呵 2012-04-04 21:01:26
大懒虫^_^: 金币+5, 说的非常好，感谢你的专业帮助 2012-04-04 21:49:47
对于同一种MOF，XRD的出峰位置是一样的，否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子，也不会影响XRD图谱。
但是，我们应该注意到，
第一，用同一种金属离子，同一种配体，不同的反应条件也能得出不同类型的MOF来。这种例子很多。比如MIL-53和MIL-101,都是Cr-BDC.还有MOF-2，MOF-3，MOF-4，MOF-5，都是Zn-BDC.
第二，即使是同一种MOF，如果MOF是柔性的，比如MIL-53，采用不同的处理方式，导致孔道中的溶剂分子不同，会使材料出于不同的状态（小孔，大孔？），这样XRD当然不一样的。
第三，如果MOF中德溶剂分子配位在MOF中，会导致XRD多一个峰或少一个峰。比如CuBTC。但绝大多数峰是一样的，你所说的应该不属于这一种情况。
总之，给你个方向，具体还得你自己用实验进一步验证。
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4楼2012-04-04 18:28:24
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平和必取

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这里有一篇文献特别的讲了这个问题，这篇文献主要讲了在不同的条件下，合成的Cu-BTC的差异。楼主可以看一下，在附件里，这里有一段话：
Adsorption characteristics of metal organic frameworks synthesized
in different conditions are likely to be different, especially
when their specific surface area and pore volume are not same. A
single scaling factor value may not be sufficient enough to completely
match isotherms on such samples. One should not be
tempted to use scaling factor without sufficient care, to compare
results between different MOF samples or those between experiments
and simulations.
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    • 2012-04-23 17:04:31, 663.31 K
9楼2012-04-23 17:04:34
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普通回帖

383639931

银虫 (著名写手)
★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
应该不是一个东西...
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2楼2012-04-04 12:06:42
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xiaozhen13

木虫 (小有名气)
★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-04 22:49:11
不同是正常的，别说你条件不同，后期处理也不同，即使你条件相同合出来的也可能不同。
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3楼2012-04-04 17:56:13
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zcc1518

银虫 (小有名气)
★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-04 22:49:21
出峰的位置不同，可能是你的样品的晶格常数略发生变化（峰移动的不大的话）  峰强的合太多因素有关，譬如前期的样品的干燥程度（譬如你做的同个样品当天测和放置一段时间测就会有差别），等很多因数，还比如制备样品等等，所以一般样品的峰只能是定性半定量分析，一般测得峰布局可比性，偌实验想比，可以再制备的样品里面加一些等量内标物混合均匀，再测
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5楼2012-04-04 21:41:15
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by huanghl2010 at 2012-04-04 18:28:24:
对于同一种MOF，XRD的出峰位置是一样的，否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子，也不会影响XRD图谱。
但是，我们应该注意到，
第一，用同一种金属离子，同一种配体，不同的反应条件也能得出不同类 ...

恩，我看到一个现象，比如MOF-5，其特征峰的强弱顺序不同，在同一位置有些文献报道是前强后弱有些是前弱后强
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6楼2012-04-04 21:53:21
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sushq07

金虫 (小有名气)
★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
对于大孔的MOF这方面的问题比较常见，主要是由于溶剂分子的影响
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7楼2012-04-05 19:46:04
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lafeier1234

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是峰强不同，可能还是同一个产物。假如出峰位置都变了，那肯定是化合物变了。
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8楼2012-04-06 11:35:28
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nancy1707

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by huanghl2010 at 2012-04-04 18:28:24
对于同一种MOF，XRD的出峰位置是一样的，否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子，也不会影响XRD图谱。
但是，我们应该注意到，
第一，用同一种金属离子，同一种配体，不同的反应条件也能得出不同类型 ...

您好。我想请教一下，我做的是EU-Btc,我的xrd一直都是多两个很强的杂峰，我一直在探究原因，一直都找不到，有可能是您说的第三种情况吗?
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10楼2016-03-09 23:21:09
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ynchelwitty

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by huanghl2010 at 2012-04-04 18:28:24
对于同一种MOF，XRD的出峰位置是一样的，否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子，也不会影响XRD图谱。
但是，我们应该注意到，
第一，用同一种金属离子，同一种配体，不同的反应条件也能得出不同类型 ...

我想请教一下楼主MOF-2与MOF-5的差别是什么
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11楼2016-03-14 15:53:53
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