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OEGMA的ATRP聚合问题
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本人刚开始涉足ATRP水相合成，单体是端基为-OH的OEGMA即HOEGMA，引发剂为EBIB，催化剂是CuBr与CuBr2的混合物,配体是PMDETA，溶剂水，反应条件是氮气条件下30℃水浴，配比为OEGMA：EBIB:催化剂（CuBr与CuBr2总物质的量）：PMDETA=50:1:1:2，其中CuBr与CuBr2的比例试过0.5:0.5,0.2:0.8，0.1:0.9,0.02:0.98，但最终结果不是迅速结块不溶于良溶剂（貌似是发生了交联）就是一直很稀不变粘没有聚合迹象，甚至相同反应条件下实验结果都不尽相同，重复性很差，求助各位高手怎样改变配比或反应条件可以成功聚合目标产物POEGMA？是什么导致了交联？我参阅了一些文献都是用端基为-OCH3的OEGMA即MeOEGMA为单体进行均聚，请问HOEGMA与MeOEGMA进行ATRP均聚有很大差别么，为什么都用MeOEGMA？实验做了大半年一次都没聚合成功过，跪求各路高手指点，万分感谢啊！ [ Last edited by miao_531 on 2013-10-21 at 10:26 ] |
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