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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 走样和压力问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 走样和压力问题

1。走样的过程中，压力显示会缓慢的上升，正常吗？
2.大家一般是怎么冲洗柱子的，C18柱？
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1楼 2013-10-19 08:47:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2013-10-19 17:54:17
不正常，得检查下样品，我们一般用纯甲醇冲柱子
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分离、分离
2楼2013-10-19 09:07:50
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shangruohai: 金币+2, ★有帮助 2013-10-19 17:53:07
看变化的范围，每个组成的流动相有相应的泵压力，走样时会在小范围内波动正常，但波动大的就要注意了，所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力，以后每次实验都有得比较，压力正不正常也就清楚了。  样品简单直接纯甲醇冲，当样品复杂（比如中药成分等等）时最好用80:20=水比甲醇的流动相先冲一段时间，主要是为了先冲走水溶性大的杂质，然后再替换到纯甲醇冲柱，这样有助于保护柱子。
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4楼2013-10-19 14:19:10
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-19 17:53:00
谢谢，我们做的就是植物提取物，丹参酮提取物，用的是等度梯度，可是我发现每次走样压力都会缓慢上升，之后冲洗柱子，根本无法把压力降下来。...

柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的，只要柱子没坏，一般都冲的下来
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7楼2013-10-20 11:53:00
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普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, ★有帮助, 是等度梯度，我没说清楚，抱歉！ 2013-10-19 17:54:55
正常啊，洗脱液比例不同，粘度就变化了。
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3楼2013-10-19 10:16:00
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-19 14:19:10
看变化的范围，每个组成的流动相有相应的泵压力，走样时会在小范围内波动正常，但波动大的就要注意了，所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力，以后每次实验都有得比较，压力正不正常也就清楚了。  样品 ...

谢谢，我们做的就是植物提取物，丹参酮提取物，用的是等度梯度，可是我发现每次走样压力都会缓慢上升，之后冲洗柱子，根本无法把压力降下来。
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5楼2013-10-19 17:53:00
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2013-10-19 09:07:50
不正常，得检查下样品，我们一般用纯甲醇冲柱子

样品溶解完全，后用滤膜过滤才进的样，我们的样品是丹参酮提取物。
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6楼2013-10-19 17:54:12
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的， ...

这个柱子是今年2月份开始用的，而且走的样品不多，大概6个小时上升2mpa 左右，柱子按道理不会坏。
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8楼2013-10-20 15:35:06
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的， ...

还有，我用甲醇冲柱子，只会越冲越高。
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9楼2013-10-20 15:38:40
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的， ...

我想问下，真的没有无法冲下来的杂质吗？有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢？
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10楼2013-10-20 15:46:30
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