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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 走样和压力问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 走样和压力问题

1。走样的过程中，压力显示会缓慢的上升，正常吗？
2.大家一般是怎么冲洗柱子的，C18柱？
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1楼2013-10-19 08:47:08
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shangruohai: 金币+2, ★有帮助 2013-10-19 17:53:07
看变化的范围，每个组成的流动相有相应的泵压力，走样时会在小范围内波动正常，但波动大的就要注意了，所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力，以后每次实验都有得比较，压力正不正常也就清楚了。  样品简单直接纯甲醇冲，当样品复杂（比如中药成分等等）时最好用80:20=水比甲醇的流动相先冲一段时间，主要是为了先冲走水溶性大的杂质，然后再替换到纯甲醇冲柱，这样有助于保护柱子。
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4楼2013-10-19 14:19:10
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-19 17:53:00
谢谢，我们做的就是植物提取物，丹参酮提取物，用的是等度梯度，可是我发现每次走样压力都会缓慢上升，之后冲洗柱子，根本无法把压力降下来。...

柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的，只要柱子没坏，一般都冲的下来
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7楼2013-10-20 11:53:00
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下，真的没有无法冲下来的杂质吗？有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢？...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐心维护啊，你那应该是柱子里有杂质了，不行试试乙腈吧，虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧，做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲，柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来，还怎么用液相检测呢，一般杂质都可以冲下来的，多试试吧
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15楼2013-10-20 20:53:17
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
★
karl2100: 金币+1, 多谢指教！ 2013-10-21 23:15:12
引用回帖:
20楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-21 08:50:59
每次做完样，进完样结束后没，我都有冲柱子的。...

没进样光冲柱子压力还上升那肯定就是柱子堵住了或者是柱子里面被杂质污染了，太脏了，毕竟中药成分太复杂，要尽量保证每次实验结束柱子都要冲洗干净。保证机子没问题，流动相都过滤是纯净的，试试我的方法在小流速的条件下冲个一天吧...你也可以试试不接柱子（接双通）看压力有多大，进一步验证是不是柱子的原因。
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21楼2013-10-21 22:55:28
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
shangruohai: 金币+3, ★有帮助 2013-10-24 08:36:40
引用回帖:
22楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-23 16:23:08
谢谢，我本来想多给你金币，不知道为什么给不了。...

我回复的不是应助贴。。。。这个是应助贴了
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23楼2013-10-23 22:14:04
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-24 09:00:48
我想问下，大家都有用过保护柱吗？大家觉的有必要用吗？...

如果样品复杂担心柱子被污染，有必要用，这样有助于保护柱子
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29楼2013-10-24 19:11:48
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