24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1737  |  回复: 30

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的, ...

我准备看看用乙睛能不能冲下来,还有准备看看其他的样品是不是这样。最大的问题是光用甲醇水冲柱子的时候有时候还缓慢上升,不过有时候也是不会缓慢上升,有时候会有时候不会这个更奇怪了
11楼2013-10-20 15:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光部落

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-21 23:14:51
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好,走样压力可能会升高,压力实在高的话,可把柱筛板拆下来超声下。
12楼2013-10-20 17:15:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:15:01
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好,走样压力可能会升高,压力实在高的话,可把柱筛板拆下来超声下。

你说的溶解性不好是什么意思,我的样品是用甲醇完全溶解的,然后还用滤膜过滤后进样,流动相是甲醇:水(73:27),这样样品在流动相中溶解性不好吗?
13楼2013-10-20 17:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光部落

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 17:31:37
你说的溶解性不好是什么意思,我的样品是用甲醇完全溶解的,然后还用滤膜过滤后进样,流动相是甲醇:水(73:27),这样样品在流动相中溶解性不好吗?...

可以试试样品在流动相中的溶解性,有些东西在甲醇是溶解,但是在流动相中可能。。。
14楼2013-10-20 17:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HAOSAD

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下,真的没有无法冲下来的杂质吗?有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢?...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐心维护啊,你那应该是柱子里有杂质了,不行试试乙腈吧,虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧,做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲,柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来,还怎么用液相检测呢,一般杂质都可以冲下来的,多试试吧
1111111111111
15楼2013-10-20 20:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:50:24
可以试试样品在流动相中的溶解性,有些东西在甲醇是溶解,但是在流动相中可能。。。...

我试了下,是溶解的`````
16楼2013-10-21 08:44:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

这根柱子没有用过磷酸缓冲液的流动相
17楼2013-10-21 08:46:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

这个液相就是压力的问题,其他基线和峰形都还不错。
18楼2013-10-21 08:47:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

还有,没有进样的时候,光冲柱子压力也是上升的,会不会越冲压力越大柱子就更不能用了呢
19楼2013-10-21 08:50:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

每次做完样,进完样结束后没,我都有冲柱子的。
20楼2013-10-21 08:50:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shangruohai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北理工298英一数二求调剂 +4 Reframe 2026-04-10 5/250 2026-04-10 08:27 by 紫曦紫棋
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
[考研] 286求调剂 +6 草木不言 2026-04-04 6/300 2026-04-09 21:06 by 286640313
[考研] 调剂 +8 只叙离别辞 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:25 by zl8213662
[考研] 269求调剂 +9 啊啊我我 2026-04-07 9/450 2026-04-09 20:17 by 小瑶楠南
[考研] 求调剂希望还是希望在山河四省附近 +3 快乐的小白鸽 2026-04-05 3/150 2026-04-09 17:36 by wp06
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +5 Ytyt11 2026-04-09 6/300 2026-04-09 14:40 by Ytyt11
[考研] 0703总分331求调剂 +18 ZY-05 2026-04-04 22/1100 2026-04-09 09:09 by 哦哦123
[考研] 一志愿华东理工085601材料工程303分求调剂 +15 a1708 2026-04-06 15/750 2026-04-08 16:23 by luoyongfeng
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +14 66鹿 2026-04-03 16/800 2026-04-08 10:38 by tjzhao
[考研] 机械工程264学硕求调剂 +3 qiushangxian 2026-04-06 3/150 2026-04-08 01:53 by Linzejun
[考研] 一志愿西南090202求调剂 +4 在线求有学上 2026-04-07 4/200 2026-04-07 19:47 by biomichael
[考研] 生物工程求调剂 +13 喜欢还是不甘心 2026-04-05 13/650 2026-04-07 16:55 by Ecowxq666!
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
[考研] 复试调剂 +5 asdasdassda 2026-04-05 5/250 2026-04-06 09:32 by dongzh2009
[考研] 材料调剂 +13 一样YWY 2026-04-03 14/700 2026-04-05 18:20 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 278求调剂 +6 Yy7400 2026-04-03 6/300 2026-04-04 09:53 by zhangdingwa
信息提示
请填处理意见