应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 走样和压力问题
312/4返回列表上一页1234下一页
查看: 1985  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的， ...

我准备看看用乙睛能不能冲下来，还有准备看看其他的样品是不是这样。最大的问题是光用甲醇水冲柱子的时候有时候还缓慢上升，不过有时候也是不会缓慢上升，有时候会有时候不会这个更奇怪了
赞一下 回复此楼
11楼2013-10-20 15:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光部落

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-21 23:14:51
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好，走样压力可能会升高，压力实在高的话，可把柱筛板拆下来超声下。
赞一下 回复此楼
12楼2013-10-20 17:15:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:15:01
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好，走样压力可能会升高，压力实在高的话，可把柱筛板拆下来超声下。

你说的溶解性不好是什么意思，我的样品是用甲醇完全溶解的，然后还用滤膜过滤后进样，流动相是甲醇：水（73：27），这样样品在流动相中溶解性不好吗？
赞一下 回复此楼
13楼2013-10-20 17:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光部落

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 17:31:37
你说的溶解性不好是什么意思，我的样品是用甲醇完全溶解的，然后还用滤膜过滤后进样，流动相是甲醇：水（73：27），这样样品在流动相中溶解性不好吗？...

可以试试样品在流动相中的溶解性，有些东西在甲醇是溶解，但是在流动相中可能。。。
赞一下 回复此楼
14楼2013-10-20 17:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下，真的没有无法冲下来的杂质吗？有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢？...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐心维护啊，你那应该是柱子里有杂质了，不行试试乙腈吧，虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧，做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲，柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来，还怎么用液相检测呢，一般杂质都可以冲下来的，多试试吧
赞一下 回复此楼
1111111111111
15楼2013-10-20 20:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:50:24
可以试试样品在流动相中的溶解性，有些东西在甲醇是溶解，但是在流动相中可能。。。...

我试了下，是溶解的`````
赞一下 回复此楼
16楼2013-10-21 08:44:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

这根柱子没有用过磷酸缓冲液的流动相
赞一下 回复此楼
17楼2013-10-21 08:46:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

这个液相就是压力的问题，其他基线和峰形都还不错。
赞一下 回复此楼
18楼2013-10-21 08:47:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

还有，没有进样的时候，光冲柱子压力也是上升的，会不会越冲压力越大柱子就更不能用了呢
赞一下 回复此楼
19楼2013-10-21 08:50:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

每次做完样，进完样结束后没，我都有冲柱子的。
赞一下 回复此楼
20楼2013-10-21 08:50:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shangruohai 的主题更新
312/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +11 基诺咪客 2026-08-17 15/750 2026-08-19 20:28 by super2002521
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +54 医学老男孩 2026-08-13 121/6050 2026-08-19 20:28 by 医学老男孩
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭