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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 走样和压力问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊？做别的样品也这样？一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点，在换纯甲醇，实在不行最后用乙腈冲，我们实验室是这么做的， ...

我准备看看用乙睛能不能冲下来，还有准备看看其他的样品是不是这样。最大的问题是光用甲醇水冲柱子的时候有时候还缓慢上升，不过有时候也是不会缓慢上升，有时候会有时候不会这个更奇怪了
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11楼2013-10-20 15:51:06
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阳光部落

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-21 23:14:51
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好，走样压力可能会升高，压力实在高的话，可把柱筛板拆下来超声下。
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12楼2013-10-20 17:15:01
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:15:01
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好，走样压力可能会升高，压力实在高的话，可把柱筛板拆下来超声下。

你说的溶解性不好是什么意思，我的样品是用甲醇完全溶解的，然后还用滤膜过滤后进样，流动相是甲醇：水（73：27），这样样品在流动相中溶解性不好吗？
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13楼2013-10-20 17:31:37
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阳光部落

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 17:31:37
你说的溶解性不好是什么意思，我的样品是用甲醇完全溶解的，然后还用滤膜过滤后进样，流动相是甲醇：水（73：27），这样样品在流动相中溶解性不好吗？...

可以试试样品在流动相中的溶解性，有些东西在甲醇是溶解，但是在流动相中可能。。。
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14楼2013-10-20 17:50:24
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下，真的没有无法冲下来的杂质吗？有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢？...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐心维护啊，你那应该是柱子里有杂质了，不行试试乙腈吧，虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧，做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲，柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来，还怎么用液相检测呢，一般杂质都可以冲下来的，多试试吧
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1111111111111
15楼2013-10-20 20:53:17
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:50:24
可以试试样品在流动相中的溶解性，有些东西在甲醇是溶解，但是在流动相中可能。。。...

我试了下，是溶解的`````
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16楼2013-10-21 08:44:50
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

这根柱子没有用过磷酸缓冲液的流动相
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17楼2013-10-21 08:46:22
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

这个液相就是压力的问题，其他基线和峰形都还不错。
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18楼2013-10-21 08:47:27
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

还有，没有进样的时候，光冲柱子压力也是上升的，会不会越冲压力越大柱子就更不能用了呢
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19楼2013-10-21 08:50:02
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了，泵也没漏液，管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少，1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗？你试试先用水：甲醇=80：20冲个把小时，再切换纯甲醇冲，液相就是要耐 ...

每次做完样，进完样结束后没，我都有冲柱子的。
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20楼2013-10-21 08:50:59
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