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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的, ...

我准备看看用乙睛能不能冲下来,还有准备看看其他的样品是不是这样。最大的问题是光用甲醇水冲柱子的时候有时候还缓慢上升,不过有时候也是不会缓慢上升,有时候会有时候不会这个更奇怪了
11楼2013-10-20 15:51:06
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阳光部落

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-21 23:14:51
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好,走样压力可能会升高,压力实在高的话,可把柱筛板拆下来超声下。
12楼2013-10-20 17:15:01
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:15:01
可能你样品中某些成分在流动性中溶解性不好,走样压力可能会升高,压力实在高的话,可把柱筛板拆下来超声下。

你说的溶解性不好是什么意思,我的样品是用甲醇完全溶解的,然后还用滤膜过滤后进样,流动相是甲醇:水(73:27),这样样品在流动相中溶解性不好吗?
13楼2013-10-20 17:31:37
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阳光部落

金虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 17:31:37
你说的溶解性不好是什么意思,我的样品是用甲醇完全溶解的,然后还用滤膜过滤后进样,流动相是甲醇:水(73:27),这样样品在流动相中溶解性不好吗?...

可以试试样品在流动相中的溶解性,有些东西在甲醇是溶解,但是在流动相中可能。。。
14楼2013-10-20 17:50:24
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下,真的没有无法冲下来的杂质吗?有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢?...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐心维护啊,你那应该是柱子里有杂质了,不行试试乙腈吧,虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧,做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲,柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来,还怎么用液相检测呢,一般杂质都可以冲下来的,多试试吧
1111111111111
15楼2013-10-20 20:53:17
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by 阳光部落 at 2013-10-20 17:50:24
可以试试样品在流动相中的溶解性,有些东西在甲醇是溶解,但是在流动相中可能。。。...

我试了下,是溶解的`````
16楼2013-10-21 08:44:50
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

这根柱子没有用过磷酸缓冲液的流动相
17楼2013-10-21 08:46:22
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

这个液相就是压力的问题,其他基线和峰形都还不错。
18楼2013-10-21 08:47:27
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

还有,没有进样的时候,光冲柱子压力也是上升的,会不会越冲压力越大柱子就更不能用了呢
19楼2013-10-21 08:50:02
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shangruohai

木虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 20:53:17
等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐 ...

每次做完样,进完样结束后没,我都有冲柱子的。
20楼2013-10-21 08:50:59
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