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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 走样和压力问题

1。走样的过程中,压力显示会缓慢的上升,正常吗?
2.大家一般是怎么冲洗柱子的,C18柱?
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-20 15:46:30
我想问下,真的没有无法冲下来的杂质吗?有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢?...

等度下6小时上升2Mpa算高了啊。先确定流动相都过滤了,泵也没漏液,管路没堵塞...你用纯甲醇冲压力大概多少,1ml/min流速能达到4.3Mpa左右吗?你试试先用水:甲醇=80:20冲个把小时,再切换纯甲醇冲,液相就是要耐心维护啊,你那应该是柱子里有杂质了,不行试试乙腈吧,虽然贵点。。你做的时候应该用到磷酸缓冲液了吧,做这些缓冲液结束时要用水比列大的流动相先冲,柱子保护很重要...如果丹参酮提取物冲不下来,还怎么用液相检测呢,一般杂质都可以冲下来的,多试试吧
1111111111111
15楼2013-10-20 20:53:17
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2013-10-19 17:54:17
不正常,得检查下样品,我们一般用纯甲醇冲柱子
分离、分离
2楼2013-10-19 09:07:50
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, 有帮助, 是等度梯度,我没说清楚,抱歉! 2013-10-19 17:54:55
正常啊,洗脱液比例不同,粘度就变化了。
3楼2013-10-19 10:16:00
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+2, 有帮助 2013-10-19 17:53:07
看变化的范围,每个组成的流动相有相应的泵压力,走样时会在小范围内波动正常,但波动大的就要注意了,所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力,以后每次实验都有得比较,压力正不正常也就清楚了。  样品简单直接纯甲醇冲,当样品复杂(比如中药成分等等)时最好用80:20=水比甲醇的流动相先冲一段时间,主要是为了先冲走水溶性大的杂质,然后再替换到纯甲醇冲柱,这样有助于保护柱子。
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4楼2013-10-19 14:19:10
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