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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 走样和压力问题

1。走样的过程中,压力显示会缓慢的上升,正常吗?
2.大家一般是怎么冲洗柱子的,C18柱?
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2013-10-19 17:54:17
不正常,得检查下样品,我们一般用纯甲醇冲柱子
分离、分离
2楼2013-10-19 09:07:50
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+2, 有帮助 2013-10-19 17:53:07
看变化的范围,每个组成的流动相有相应的泵压力,走样时会在小范围内波动正常,但波动大的就要注意了,所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力,以后每次实验都有得比较,压力正不正常也就清楚了。  样品简单直接纯甲醇冲,当样品复杂(比如中药成分等等)时最好用80:20=水比甲醇的流动相先冲一段时间,主要是为了先冲走水溶性大的杂质,然后再替换到纯甲醇冲柱,这样有助于保护柱子。
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4楼2013-10-19 14:19:10
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-19 17:53:00
谢谢,我们做的就是植物提取物,丹参酮提取物,用的是等度梯度,可是我发现每次走样压力都会缓慢上升,之后冲洗柱子,根本无法把压力降下来。...

柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的,只要柱子没坏,一般都冲的下来
1111111111111
7楼2013-10-20 11:53:00
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普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, 有帮助, 是等度梯度,我没说清楚,抱歉! 2013-10-19 17:54:55
正常啊,洗脱液比例不同,粘度就变化了。
3楼2013-10-19 10:16:00
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-19 14:19:10
看变化的范围,每个组成的流动相有相应的泵压力,走样时会在小范围内波动正常,但波动大的就要注意了,所以建议楼主实验时记录每个比例流动相组成的泵压力,以后每次实验都有得比较,压力正不正常也就清楚了。  样品 ...

谢谢,我们做的就是植物提取物,丹参酮提取物,用的是等度梯度,可是我发现每次走样压力都会缓慢上升,之后冲洗柱子,根本无法把压力降下来。
5楼2013-10-19 17:53:00
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2013-10-19 09:07:50
不正常,得检查下样品,我们一般用纯甲醇冲柱子

样品溶解完全,后用滤膜过滤才进的样,我们的样品是丹参酮提取物。
6楼2013-10-19 17:54:12
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的, ...

这个柱子是今年2月份开始用的,而且走的样品不多,大概6个小时上升2mpa 左右,柱子按道理不会坏。
8楼2013-10-20 15:35:06
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的, ...

还有,我用甲醇冲柱子,只会越冲越高。
9楼2013-10-20 15:38:40
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-20 11:53:00
柱子用了多久啊?做别的样品也这样?一针走的时间久了出现基线波动和压力稍微上升都比较正常。问下你上升范围是多大啊?冲柱子用水比列大的流动相冲久点,在换纯甲醇,实在不行最后用乙腈冲,我们实验室是这么做的, ...

我想问下,真的没有无法冲下来的杂质吗?有没有可能丹参酮提取物冲不下来呢?
10楼2013-10-20 15:46:30
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