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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 走样和压力问题
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
★
karl2100: 金币+1, 多谢指教！ 2013-10-21 23:15:12
引用回帖:
20楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-21 08:50:59
每次做完样，进完样结束后没，我都有冲柱子的。...

没进样光冲柱子压力还上升那肯定就是柱子堵住了或者是柱子里面被杂质污染了，太脏了，毕竟中药成分太复杂，要尽量保证每次实验结束柱子都要冲洗干净。保证机子没问题，流动相都过滤是纯净的，试试我的方法在小流速的条件下冲个一天吧...你也可以试试不接柱子（接双通）看压力有多大，进一步验证是不是柱子的原因。
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21楼2013-10-21 22:55:28
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-21 22:55:28
没进样光冲柱子压力还上升那肯定就是柱子堵住了或者是柱子里面被杂质污染了，太脏了，毕竟中药成分太复杂，要尽量保证每次实验结束柱子都要冲洗干净。保证机子没问题，流动相都过滤是纯净的，试试我的方法在小流速 ...

谢谢，我本来想多给你金币，不知道为什么给不了。
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22楼2013-10-23 16:23:08
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HAOSAD

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
shangruohai: 金币+3, ★有帮助 2013-10-24 08:36:40
引用回帖:
22楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-23 16:23:08
谢谢，我本来想多给你金币，不知道为什么给不了。...

我回复的不是应助贴。。。。这个是应助贴了
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23楼2013-10-23 22:14:04
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by HAOSAD at 2013-10-23 22:14:04
我回复的不是应助贴。。。。这个是应助贴了...

我想问下，大家都有用过保护柱吗？大家觉的有必要用吗？
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24楼2013-10-24 09:00:48
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幽冥鬼眼

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shangruohai: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-10-24 16:52:52
如果压力一直缓慢上升，我觉得还是柱子被堵的可能性比较大，可以试试先进一针，走完后，第二针不进样，进空针，看看色谱图有没有出比较大的峰，如果有就表示柱子会被堵
冲柱我们一般看什么流动相，如果有盐，或者缓冲盐、加酸的话一般先要水-甲醇冲，不能纯水冲，比例最大80%好了，然后在再用甲醇冲
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打酱油
25楼2013-10-24 16:34:58
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 幽冥鬼眼 at 2013-10-24 16:34:58
如果压力一直缓慢上升，我觉得还是柱子被堵的可能性比较大，可以试试先进一针，走完后，第二针不进样，进空针，看看色谱图有没有出比较大的峰，如果有就表示柱子会被堵
冲柱我们一般看什么流动相，如果有盐，或者缓 ...

谢谢，我想问为什么不进样进空针色谱图有大的峰，这个大峰是什么峰？为什么说有大峰就表示柱子会堵呢？如果没有大的峰又说明什么呢？
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26楼2013-10-24 16:52:39
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lushengjie

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以的话换根柱子试试，排除仪器的问题，还有做提取物即使是过滤了，最好还装一根预柱。
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27楼2013-10-24 16:55:12
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by lushengjie at 2013-10-24 16:55:12
可以的话换根柱子试试，排除仪器的问题，还有做提取物即使是过滤了，最好还装一根预柱。

你好，你说的预柱是保护柱吗，我们有装的。
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28楼2013-10-24 17:17:22
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HAOSAD

金虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-24 09:00:48
我想问下，大家都有用过保护柱吗？大家觉的有必要用吗？...

如果样品复杂担心柱子被污染，有必要用，这样有助于保护柱子
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29楼2013-10-24 19:11:48
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lushengjie

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-24 17:17:22
你好，你说的预柱是保护柱吗，我们有装的。...

现在我觉得可以确定是保护柱堵了。可以只接柱子试试压力有没升高。保护柱堵了可以只接保护柱高流速冲，不行才换保护柱柱和反冲保护柱。保护柱这东西用起来蛮纠结的，不用又不行，用 但是价格都可以抵上一根新柱子了。
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30楼2013-10-25 08:58:12
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