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liangnanas

金虫 (小有名气)

[求助] 药典关于 流动相要符合紫外溶剂要求 的探讨

药典液相色谱部分,要求紫外检测器的流动相要符合溶剂要求(即紫外部分的溶剂要求)。具体如下:
即将溶剂置 1cm 石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度,在 220~240nm范围内不得超过 0.40,在 241~250nm范围内不得超过 0.20,在 251~300nm范围内不得超过 0.10,在 300nm以上时不得超过0.05。

我的检测波长是205nm,在此波长下光我的比色皿吸光度就将近0.2,再加上流动相,二者的吸光度和超了0.4。请问我的流动相合格吗?

药典为什么没有说波长低于220nm是什么要求呢?那低于220nm检测的流动相怎么算合格?       实验中,我的紫外仪两个光路均未置任何东西先扫了基线,后样品光路里放入盛有流动相的比色皿,然后执行光谱扫描,这样做对吗?
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-21 20:48:15
liangnanas(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-21 22:54:40
你看的是紫外对溶剂的要求啊,而且很多溶剂都有末端吸收,就是在220nm一下有吸收。
溶剂紫外截止波长nm
FC-78*(*)210
FC-75210
FC-43210
异辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*)197
正庚烷(*)195
正己烷(*)190
正戊烷(**)195
环己烷200
环戊烷(*)200
1-氯丁烷(*)220
1-氯丁烷(*)380
2-氯丙烷(**)230
四氯化碳265
正丁醚220
异丙醚(**)220
甲苯285
对二甲苯290
乙醚(**)218
苯280
正辛醇205
二氯甲烷(**)233
1.2-二氯乙烷228
叔丁醇
正丁醇210
正丙醇240
四氢呋喃(*)212
乙酸乙酯(*)256
异丙醇205
氯仿(*)245
甲乙酮(*)329
二恶烷215
四甲基脲265
硝基乙烷380
丙酮(*)330
甲氧基乙醇210
乙醇210
乙腈190
N,N-二甲基乙酰胺268
二甲基甲酰胺268
二甲基硫酰268
N-甲基-2-吡咯烷酮285
甲醇(*)205
硝基甲烷380

也就是你的流动相没问题的啊。。。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
2楼2013-10-21 16:39:56
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liangnanas

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-21 16:39:56
你看的是紫外对溶剂的要求啊,而且很多溶剂都有末端吸收,就是在220nm一下有吸收。
溶剂紫外截止波长nm
FC-78*(*)210
FC-75210
FC-43210
异辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*)197
正庚烷(*)195
正己烷(*)19 ...

但是药典对流动相的要求同紫外。所以按字面理解我的流动相应该不合格,不知道大家是否还有不同意见。
3楼2013-10-22 18:57:16
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇也是一种常用流动相吧,最大吸收210nm,你只要确定你的溶剂峰对自己的物质峰没有影响流动相就可用,假如出峰未分离,需要调整流动相比例。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
4楼2013-10-23 08:22:48
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