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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱 流动相的问题
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yinyin1988

木虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱 流动相的问题 已有2人参与

查了一下高效液相色谱常用的流动相为甲醇-水和乙腈-水，很多人说样品溶液和标准品溶液最好用流动相来配制，但是很多有机物都不溶于甲醇-水和乙腈-水体系或溶解不完全（不均匀或不成均相吧），是否说明样品溶液可以不用流动相来配制啊，如果是，那是不是用流动相中的有机相（甲醇或乙腈）来配制会比其他溶剂要好些啊
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1楼 2013-10-01 11:48:57
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-01 16:42:23
你好  我分析的是己二酸和己二酸二丁酯，之前用的是的甲醇（18%）--水、缓冲盐作为流动相（这样的比例主要适合己二酸，它易解离），但当用该流动相配制己二酸二丁酯样品溶液时，超声后溶液呈浑浊状，没敢进样。接着 ...

全波段 200-400 nm ? 扫紫外应该能扫出来的啊,想用1mg/ml 的整啊。。
还有 酯貌似和水不怎么互溶，你试试流动相里面加点磷酸类缓冲液 看看溶解性如何。。。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-10-02 11:31:37
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+5, ACI+1, 感谢您的交流互动，欢迎常来分析版 2013-10-03 20:50:56
楼主你好，目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。


稀释剂如果不能跟流动相保持一致，即稀释剂不能完全溶解样品时，我自己通常会加入其中的有机相也就是甲醇或者乙腈来辅助溶解，液相样品超声溶解也是很普遍的。假如样品依旧不溶解，我自己通常选择过滤，然后走样。认为假如调整有机相比例后仍不能溶解，假如加入异丙醇之类溶剂辅助溶解，遇到流动相后有可能析出样品，造成柱子堵塞，得不偿失的。样品过滤后依然较为浑浊，需要再过滤，还不行就只好放弃进样了。
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2楼2013-10-01 14:46:36
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
我自己做的样品，流动相大约是1-20%乙腈，（走的是梯度），但是当我选择用50%乙腈作为稀释剂的时候，我的主峰单一物质会出双峰。。。
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3楼2013-10-01 14:48:12
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
尽管是个别例子，但是稀释剂和流动相差别不能过大。  
有时流动相是30%甲醇左右，样品溶解于水，用水溶解和流动相溶解出峰情况没有明显不同，可以选择用水溶解样品，不过需要附不同稀释剂进样图谱。
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4楼2013-10-01 14:50:30
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