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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱的流动相和洗柱问题
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19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱的流动相和洗柱问题

大家谁懂液相色谱啊 我之前是用异丙醇，正己烷和乙腈做流动相的 ，现在想调整一下，换成梯度的，先走乙腈和水，然后是纯乙腈，然后是异丙醇，正己烷和乙腈，但是正己烷和乙腈不混溶，我要怎么洗柱子啊，还有就是最后柱子保存在什么条件下比较好啊
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1楼 2013-01-07 12:58:10
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+2, ★有帮助, 以前就是反相的柱子，碳18硅胶柱，我就愣愣的直接用梯度走了，结果柱子堵了，是坏掉了吗，还有没有挽救的办法啊 2013-01-07 15:43:17
你以前是做正相吗，
如果是，那么要做溶剂置换，然后再做反相，
面且正相和反相的色谱柱也不同
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2楼2013-01-07 13:32:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+5, ★有帮助, 我是用碳18硅胶柱的，上一次用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相走的柱，这次直接 用水+乙腈，纯乙腈，异丙醇正己烷+乙腈混合走的柱，结果柱子堵了，有什么挽救的办法吗 2013-01-07 15:46:45
不清楚你的是什么正相色谱柱，Diol柱是不能沾水的。正己烷和乙腈不混溶，不能作流动相使用，否则柱内形成液滴，色谱柱就毁了。用异丙醇，正己烷，问题不大。柱子的保存，可以看一下说明书或咨询一下厂家是否有特殊要求，没有特殊要求，可用异丙醇或正己烷保存。
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守候在风中的宁静。
3楼2013-01-07 13:36:06
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+8, ★有帮助, 我刚开始做液相，基本是零基础，之前看的也就是测定原理什么的，发现不是很实用，操作起来还是经常遇到各种各样的问题，请问有什么资料可以推荐一下吗，实用一些的，比如说禁忌，常见故障的处理和如何避免之类的，我已经出了好几次故障了，都有些怕了，麻烦给推荐一些资料好吗，谢了 2013-01-07 15:51:04
正己烷和乙腈是不互溶的，只有在一定量的助溶剂（如：异丙醇、二氯甲烷）存在的条件下，才能互溶，你原来流动相中就是由异丙醇、正己烷和乙腈组成。

如果你是做正相色谱的话，一般不会采用梯度洗脱，原因也是流动相中的有机溶剂的互溶问题。
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4楼2013-01-07 13:55:59
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