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19880909

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱的流动相和洗柱问题

大家谁懂液相色谱啊 我之前是用异丙醇,正己烷和乙腈做流动相的 ,现在想调整一下,换成梯度的,先走乙腈和水,然后是纯乙腈,然后是异丙醇,正己烷和乙腈,但是正己烷和乙腈不混溶,我要怎么洗柱子啊,还有就是最后柱子保存在什么条件下比较好啊
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+2, 有帮助, 以前就是反相的柱子,碳18硅胶柱,我就愣愣的直接用梯度走了,结果柱子堵了,是坏掉了吗,还有没有挽救的办法啊 2013-01-07 15:43:17
你以前是做正相吗,
如果是,那么要做溶剂置换,然后再做反相,
面且正相和反相的色谱柱也不同
2楼2013-01-07 13:32:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+5, 有帮助, 我是用碳18硅胶柱的,上一次用的异丙醇正己烷和乙腈的混合流动相走的柱,这次直接 用水+乙腈,纯乙腈,异丙醇正己烷+乙腈混合走的柱,结果柱子堵了,有什么挽救的办法吗 2013-01-07 15:46:45
不清楚你的是什么正相色谱柱,Diol柱是不能沾水的。正己烷和乙腈不混溶,不能作流动相使用,否则柱内形成液滴,色谱柱就毁了。用异丙醇,正己烷,问题不大。柱子的保存,可以看一下说明书或咨询一下厂家是否有特殊要求,没有特殊要求,可用异丙醇或正己烷保存。
守候在风中的宁静。
3楼2013-01-07 13:36:06
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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19880909: 金币+8, 有帮助, 我刚开始做液相,基本是零基础,之前看的也就是测定原理什么的,发现不是很实用,操作起来还是经常遇到各种各样的问题,请问有什么资料可以推荐一下吗,实用一些的,比如说禁忌,常见故障的处理和如何避免之类的,我已经出了好几次故障了,都有些怕了,麻烦给推荐一些资料好吗,谢了 2013-01-07 15:51:04
正己烷和乙腈是不互溶的,只有在一定量的助溶剂(如:异丙醇、二氯甲烷)存在的条件下,才能互溶,你原来流动相中就是由异丙醇、正己烷和乙腈组成。

如果你是做正相色谱的话,一般不会采用梯度洗脱,原因也是流动相中的有机溶剂的互溶问题。
4楼2013-01-07 13:55:59
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