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yinyin1988木虫 (小有名气)
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液相色谱 流动相的问题 已有2人参与
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| 查了一下高效液相色谱常用的流动相为甲醇-水和乙腈-水，很多人说样品溶液和标准品溶液最好用流动相来配制，但是很多有机物都不溶于甲醇-水和乙腈-水体系或溶解不完全（不均匀或不成均相吧），是否说明样品溶液可以不用流动相来配制啊，如果是，那是不是用流动相中的有机相（甲醇或乙腈）来配制会比其他溶剂要好些啊 |
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yinyin1988
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你好 我分析的是己二酸和己二酸二丁酯，之前用的是的甲醇（18%）--水、缓冲盐作为流动相（这样的比例主要适合己二酸，它易解离），但当用该流动相配制己二酸二丁酯样品溶液时，超声后溶液呈浑浊状，没敢进样。接着用纯甲醇先溶解了一点己二酸二丁酯，然后又加入了流动相定容，该过程甲醇占大量，溶液看起来是澄清透明的，但超声过程中明显看到酯往上跑，溶液表面估计是酯，呈气泡状，请问咋办 还有就是这两种物质的紫外吸收很小，紫外分光光度计全波段扫描没发现吸收峰，己二酸摸索了好久才知道了它的出峰条件（波长210nm），己二酸二丁酯的紫外吸收波长还不知道,昨天想在210nm处看其出峰位置（看见好多紫外吸收弱的物质的液相波长设置的是210nm），结果配溶液时就出现了上面的问题 |
5楼2013-10-01 16:42:23
tianxia119wo
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release53: 金币+5, ACI+1, 感谢您的交流互动，欢迎常来分析版 2013-10-03 20:50:56
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楼主你好，目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 稀释剂如果不能跟流动相保持一致，即稀释剂不能完全溶解样品时，我自己通常会加入其中的有机相也就是甲醇或者乙腈来辅助溶解，液相样品超声溶解也是很普遍的。假如样品依旧不溶解，我自己通常选择过滤，然后走样。认为假如调整有机相比例后仍不能溶解，假如加入异丙醇之类溶剂辅助溶解，遇到流动相后有可能析出样品，造成柱子堵塞，得不偿失的。样品过滤后依然较为浑浊，需要再过滤，还不行就只好放弃进样了。 |
2楼2013-10-01 14:46:36
tianxia119wo
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3楼2013-10-01 14:48:12
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