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求大神指教如何能析出固体
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xuhonggen
银虫
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求大神指教如何能析出固体
本人在做的一个药物,经HPLC检测纯度90以上,但旋干溶剂是泡沫状。加溶剂重结晶也不能析出固体,只有瓶底有一层油状物。过柱子得到99以上纯度的性状也是泡沫。请问有什么方法能得到固体?(这个能成药肯定是能成固体的)
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1楼
2013-09-04 09:48:59
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xiaoxiao270: 金币+1
2013-09-05 17:37:36
固体和晶体区别大了,固体相对容易,晶体不一定简单。
要得到固体或晶体,首先得清楚反应和后处理使用过的溶剂(特别是有没有水分带入),以及分子结构(有没有亲水基团,极性基团,分子内氢键作用等等),然后再考虑各种处理方法或结晶/干燥方法。
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7楼
2013-09-04 17:24:05
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wolfman840
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专业: 生物技术药物
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xiaoxiao270: 金币+1
2013-09-05 17:37:21
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。
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2楼
2013-09-04 09:55:08
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xuhonggen
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专业: 药物化学
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2楼
:
Originally posted by
wolfman840
at 2013-09-04 09:55:08
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。
降温试过不可行,晶核目前得不到。另外俩种方法能具体点吗?
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3楼
2013-09-04 10:06:04
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123456qi
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xiaoxiao270: 金币+1
2013-09-05 17:37:26
将水除尽,加入乙醚搅拌,试试。我以往也做过类似的东西,乙醚不行,后来用的无水乙醇,用机械搅拌,剧烈搅,逐渐就有固体产生了。
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4楼
2013-09-04 10:20:13
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