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xuhonggen

银虫 (初入文坛)

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[求助] 求大神指教如何能析出固体

本人在做的一个药物，经HPLC检测纯度90以上，但旋干溶剂是泡沫状。加溶剂重结晶也不能析出固体，只有瓶底有一层油状物。过柱子得到99以上纯度的性状也是泡沫。请问有什么方法能得到固体？（这个能成药肯定是能成固体的）

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1楼 2013-09-04 09:48:59

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123456qi

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【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:26

将水除尽，加入乙醚搅拌，试试。我以往也做过类似的东西，乙醚不行，后来用的无水乙醇，用机械搅拌，剧烈搅，逐渐就有固体产生了。

赞一下(1人)

4楼2013-09-04 10:20:13

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wolfman840

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:21

降低温度，真空除湿，加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。

2楼2013-09-04 09:55:08

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xuhonggen

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引用回帖:

2楼: Originally posted by wolfman840 at 2013-09-04 09:55:08
降低温度，真空除湿，加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。

降温试过不可行，晶核目前得不到。另外俩种方法能具体点吗？

3楼2013-09-04 10:06:04

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wolfman840

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【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:30

絮凝剂就有点类似于晶核的办法，但是用的是氢氧化铝。
真空干燥也需要用降温，简单来说就是冻干工艺。

5楼2013-09-04 10:20:17

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