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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求大神指教如何能析出固体
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xuhonggen

银虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指教如何能析出固体

本人在做的一个药物，经HPLC检测纯度90以上，但旋干溶剂是泡沫状。加溶剂重结晶也不能析出固体，只有瓶底有一层油状物。过柱子得到99以上纯度的性状也是泡沫。请问有什么方法能得到固体？（这个能成药肯定是能成固体的）
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1楼 2013-09-04 09:48:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

123456qi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:26
将水除尽，加入乙醚搅拌，试试。我以往也做过类似的东西，乙醚不行，后来用的无水乙醇，用机械搅拌，剧烈搅，逐渐就有固体产生了。
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4楼2013-09-04 10:20:13
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普通回帖

wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:21
降低温度，真空除湿，加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。
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2楼2013-09-04 09:55:08
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xuhonggen

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfman840 at 2013-09-04 09:55:08
降低温度，真空除湿，加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。

降温试过不可行，晶核目前得不到。另外俩种方法能具体点吗？
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3楼2013-09-04 10:06:04
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:30
絮凝剂就有点类似于晶核的办法，但是用的是氢氧化铝。
真空干燥也需要用降温，简单来说就是冻干工艺。
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5楼2013-09-04 10:20:17
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Marx2

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:33
也做过类似的，没想到好办法，当时就是使劲拿油泵抽的，最后成各种泡沫状固体。。。
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永远怀有梦想，行动比想法重要！
6楼2013-09-04 15:24:43
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:36
固体和晶体区别大了，固体相对容易，晶体不一定简单。
要得到固体或晶体，首先得清楚反应和后处理使用过的溶剂（特别是有没有水分带入），以及分子结构（有没有亲水基团，极性基团，分子内氢键作用等等），然后再考虑各种处理方法或结晶/干燥方法。
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7楼2013-09-04 17:24:05
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:40
可以进行冷冻干燥试一下，应该可以得到你想要的固体。或者改变不溶解这个物质的溶剂，使得它可以析出。
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加油
8楼2013-09-05 09:13:11
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bbdd2012

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加少量溶剂溶解后，减压干燥试试，溶剂最好是易挥发的，不然干的慢
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只要结局是好的，也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
9楼2013-09-06 07:52:39
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以尝试在一些溶解性不太好的溶剂中打浆，会有适合的溶剂能让它从泡沫状变成粉末或颗粒状的。我以前遇到过类似的情况。
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10楼2013-09-06 08:29:48
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