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xuhonggen

银虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指教如何能析出固体

本人在做的一个药物,经HPLC检测纯度90以上,但旋干溶剂是泡沫状。加溶剂重结晶也不能析出固体,只有瓶底有一层油状物。过柱子得到99以上纯度的性状也是泡沫。请问有什么方法能得到固体?(这个能成药肯定是能成固体的)
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123456qi

木虫 (职业作家)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:26
将水除尽,加入乙醚搅拌,试试。我以往也做过类似的东西,乙醚不行,后来用的无水乙醇,用机械搅拌,剧烈搅,逐渐就有固体产生了。
4楼2013-09-04 10:20:13
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wolfman840

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:21
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。
2楼2013-09-04 09:55:08
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xuhonggen

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfman840 at 2013-09-04 09:55:08
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。

降温试过不可行,晶核目前得不到。另外俩种方法能具体点吗?
3楼2013-09-04 10:06:04
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wolfman840

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:30
絮凝剂就有点类似于晶核的办法,但是用的是氢氧化铝。
真空干燥也需要用降温,简单来说就是冻干工艺。
5楼2013-09-04 10:20:17
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Marx2

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:33
也做过类似的,没想到好办法,当时就是使劲拿油泵抽的,最后成各种泡沫状固体。。。
永远怀有梦想,行动比想法重要!
6楼2013-09-04 15:24:43
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nnnas

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:36
固体和晶体区别大了,固体相对容易,晶体不一定简单。
要得到固体或晶体,首先得清楚反应和后处理使用过的溶剂(特别是有没有水分带入),以及分子结构(有没有亲水基团,极性基团,分子内氢键作用等等),然后再考虑各种处理方法或结晶/干燥方法。
7楼2013-09-04 17:24:05
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:40
可以进行冷冻干燥试一下,应该可以得到你想要的固体。或者改变不溶解这个物质的溶剂,使得它可以析出。
加油
8楼2013-09-05 09:13:11
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bbdd2012

金虫 (正式写手)

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加少量溶剂溶解后,减压干燥试试,溶剂最好是易挥发的,不然干的慢
只要结局是好的,也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
9楼2013-09-06 07:52:39
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)

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你可以尝试在一些溶解性不太好的溶剂中打浆,会有适合的溶剂能让它从泡沫状变成粉末或颗粒状的。我以前遇到过类似的情况。
10楼2013-09-06 08:29:48
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