24小时热门版块排行榜    

查看: 2036  |  回复: 10

xuhonggen

银虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指教如何能析出固体

本人在做的一个药物,经HPLC检测纯度90以上,但旋干溶剂是泡沫状。加溶剂重结晶也不能析出固体,只有瓶底有一层油状物。过柱子得到99以上纯度的性状也是泡沫。请问有什么方法能得到固体?(这个能成药肯定是能成固体的)
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

123456qi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:26
将水除尽,加入乙醚搅拌,试试。我以往也做过类似的东西,乙醚不行,后来用的无水乙醇,用机械搅拌,剧烈搅,逐渐就有固体产生了。
4楼2013-09-04 10:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:21
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。
2楼2013-09-04 09:55:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuhonggen

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfman840 at 2013-09-04 09:55:08
降低温度,真空除湿,加入絮凝剂或者晶核。我能想到就这么几种办法。

降温试过不可行,晶核目前得不到。另外俩种方法能具体点吗?
3楼2013-09-04 10:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:30
絮凝剂就有点类似于晶核的办法,但是用的是氢氧化铝。
真空干燥也需要用降温,简单来说就是冻干工艺。
5楼2013-09-04 10:20:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Marx2

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:33
也做过类似的,没想到好办法,当时就是使劲拿油泵抽的,最后成各种泡沫状固体。。。
永远怀有梦想,行动比想法重要!
6楼2013-09-04 15:24:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:36
固体和晶体区别大了,固体相对容易,晶体不一定简单。
要得到固体或晶体,首先得清楚反应和后处理使用过的溶剂(特别是有没有水分带入),以及分子结构(有没有亲水基团,极性基团,分子内氢键作用等等),然后再考虑各种处理方法或结晶/干燥方法。
7楼2013-09-04 17:24:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-05 17:37:40
可以进行冷冻干燥试一下,应该可以得到你想要的固体。或者改变不溶解这个物质的溶剂,使得它可以析出。
加油
8楼2013-09-05 09:13:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bbdd2012

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加少量溶剂溶解后,减压干燥试试,溶剂最好是易挥发的,不然干的慢
只要结局是好的,也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
9楼2013-09-06 07:52:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgward

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以尝试在一些溶解性不太好的溶剂中打浆,会有适合的溶剂能让它从泡沫状变成粉末或颗粒状的。我以前遇到过类似的情况。
10楼2013-09-06 08:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xuhonggen 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +4 守候夕阳CF 2026-03-18 4/200 2026-03-18 22:16 by li123456789.
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +8 llllkkkhh 2026-03-18 8/400 2026-03-18 21:01 by Catalysis25
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +9 秋有木北 2026-03-14 9/450 2026-03-18 19:49 by macy2011
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 5/250 2026-03-18 11:13 by QGZDSYS
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见