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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱脏了怎么办
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扭来扭去

铁虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱脏了怎么办

液相色谱之前一直正常，后来发现无论进什么样，在梯度为乙腈：0.05%磷酸水=17:83时候出现一个大峰，峰很高其他样品峰就基本看不见了。之前样品是中药发酵品半夏曲。怀疑是不是柱子脏了，这个状况应该怎么解决？请各位大侠帮忙。啊啊啊·郁闷！

[ Last edited by 扭来扭去 on 2013-8-16 at 17:38 ]
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1楼 2013-08-16 17:31:55
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先用10%甲醇水冲半小时再用纯甲醇冲半小时以上，再运行样品试试，如果好了就是柱子脏了

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乘长风以牧青云
2楼2013-08-16 17:38:34
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议先用100%的甲醇冲洗20分钟，如果一直存在，就可能是管路的问题，将管路置换掉
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3楼2013-08-16 17:41:19
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扭来扭去

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by da1234mao at 2013-08-16 17:41:19
建议先用100%的甲醇冲洗20分钟，如果一直存在，就可能是管路的问题，将管路置换掉

还是存在，请问什么是管路的问题？应该怎么处理？谢谢。
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4楼2013-08-17 17:17:06
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扭来扭去

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-08-16 17:38:34
你先用10%甲醇水冲半小时再用纯甲醇冲半小时以上，再运行样品试试，如果好了就是柱子脏了

您好，这个方法也用过，不好使啊。怎么回事呢
况且出现这个峰以后还有点基线上漂。哎。。郁闷啊
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5楼2013-08-17 17:37:14
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 扭来扭去 at 2013-08-17 17:37:14
您好，这个方法也用过，不好使啊。怎么回事呢
况且出现这个峰以后还有点基线上漂。哎。。郁闷啊...

你打开流动相进入的那一端的柱头看看填料是不是变黑了，小心操作哦，别把柱子给废了
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乘长风以牧青云
6楼2013-08-17 23:47:30
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 扭来扭去 at 2013-08-17 17:17:06
还是存在，请问什么是管路的问题？应该怎么处理？谢谢。...

你先一段一段的试，取下色谱柱，将管路直接连到检测器，用100%的甲醇洗脱，看是否仍然有峰？如果有就是管路污染，取下管路，用各种溶剂清洗，如果不是的话，就是色谱柱有问题。
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7楼2013-08-18 00:11:53
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