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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 氯吡格雷 晶型
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

[求助] 氯吡格雷 晶型

氯吡格雷硫酸氢盐晶II转I文献专利很多，肿么就是重复不出来，总是出现粘稠的油状物，各位做过的前辈帮帮忙啊 给点建议该咋么处理，不胜感激
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塑造强大的自己，不断突破。。。
1楼 2013-07-25 11:42:01
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 12:58:47
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 14:06:57
对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I，探索出一个稳定的条件...

II晶型转成I晶型丙酮析晶一步要注意丙酮的加入量可以考虑稍微过量，注意严格控制温度，还有空气中，溶剂中的水分，水分越低越好，再有就是通氮保护。
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10楼2013-07-25 15:36:34
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
yuanahen: 金币+2, 感谢参与 2013-07-25 14:53:05
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化,你成油很可能就是溶剂倍数太少
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流氓兔1987
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
2楼2013-07-25 12:51:26
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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流氓兔1987: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:45:05
引用回帖:
20楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 20:51:43
懂了，在丙酮这步中可以做成盐，然后用碱，再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...

不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做，难度较大，不易控制，晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
24楼2013-07-25 21:31:32
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 21:31:32
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做，难度较大，不易控制，晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做...

我们用丙酮做的I晶型已经报上去了，很稳定
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山东小哥
26楼2013-07-26 00:46:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 08:42:53
滴硫酸的时候温度要严格控制，还有通氮保证把反应罐的空气排出，我们试过在2-3度滴，出来的就是II晶型...

条件那么严格呀,难怪我们当初做不出,谢谢
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30楼2013-07-26 10:09:58
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醉卧西风

银虫 (正式写手)
我记得以前随便搞搞就出晶体了，你那应该是纯度问题，过下层析住问题就基本解决了。
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流氓兔1987
3楼2013-07-25 13:08:23
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 12:51:26
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化, ...

非常感谢您的回答！想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢
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4楼2013-07-25 13:41:17
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 13:41:17
非常感谢您的回答！想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢...

为啥要做成II转I呢？你们的工艺不能直接得到I晶型吗？
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5楼2013-07-25 13:53:37
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 醉卧西风 at 2013-07-25 13:08:23
我记得以前随便搞搞就出晶体了，你那应该是纯度问题，过下层析住问题就基本解决了。

不想过柱子呢 想要寻找可以放大的工艺，析晶过程总是有油状物出来，很粘很烦人
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6楼2013-07-25 13:57:54
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 13:53:37
为啥要做成II转I呢？你们的工艺不能直接得到I晶型吗？...

对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I，探索出一个稳定的条件
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7楼2013-07-25 14:06:57
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 13:41:17
非常感谢您的回答！想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢...

晶型II比晶型I更稳定，不能转，而且晶型II有专利在中国的保护，2019年到期，你那样做工艺是侵专，晶型i没有专利保护，只能从游离碱直接作晶型I
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
8楼2013-07-25 15:16:53
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 14:06:57
对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I，探索出一个稳定的条件...

那就先游离萃取得到游离碱，再做晶型I就ok了
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9楼2013-07-25 15:22:35
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