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氯吡格雷 晶型
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流氓兔1987
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氯吡格雷 晶型
氯吡格雷硫酸氢盐晶II转I文献专利很多,肿么就是重复不出来,总是出现粘稠的油状物,各位做过的前辈帮帮忙啊 给点建议该咋么处理,不胜感激
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2013-07-25 11:42:01
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流氓兔1987
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2楼
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Originally posted by
tangfh1973
at 2013-07-25 12:51:26
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化, ...
非常感谢您的回答!想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢
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塑造强大的自己,不断突破。。。
4楼
2013-07-25 13:41:17
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tangfh1973
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yuanahen: 金币+2, 感谢参与
2013-07-25 14:53:05
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化,你成油很可能就是溶剂倍数太少
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流氓兔1987
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
2楼
2013-07-25 12:51:26
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我记得以前随便搞搞就出晶体了,你那应该是纯度问题,过下层析住问题就基本解决了。
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流氓兔1987
3楼
2013-07-25 13:08:23
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4楼
:
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流氓兔1987
at 2013-07-25 13:41:17
非常感谢您的回答!想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢...
为啥要做成II转I呢?你们的工艺不能直接得到I晶型吗?
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5楼
2013-07-25 13:53:37
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