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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 氯吡格雷 晶型
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

[求助] 氯吡格雷 晶型

氯吡格雷硫酸氢盐晶II转I文献专利很多，肿么就是重复不出来，总是出现粘稠的油状物，各位做过的前辈帮帮忙啊 给点建议该咋么处理，不胜感激
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塑造强大的自己，不断突破。。。
1楼 2013-07-25 11:42:01
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-07-31 13:00:07
引用回帖:
28楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-26 06:28:32
那就恭喜了，我们当时用丙酮作出的就是混晶，用X衍射测出含晶型2，DSC检测熔点低于184度，当时温度没你们这么严格，大概0-5度。...

滴硫酸的时候温度要严格控制，还有通氮保证把反应罐的空气排出，我们试过在2-3度滴，出来的就是II晶型
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29楼2013-07-26 08:42:53
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
yuanahen: 金币+2, 感谢参与 2013-07-25 14:53:05
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化,你成油很可能就是溶剂倍数太少
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流氓兔1987
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
2楼2013-07-25 12:51:26
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醉卧西风

银虫 (正式写手)
我记得以前随便搞搞就出晶体了，你那应该是纯度问题，过下层析住问题就基本解决了。
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流氓兔1987
3楼2013-07-25 13:08:23
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 12:51:26
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化, ...

非常感谢您的回答！想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢
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塑造强大的自己，不断突破。。。
4楼2013-07-25 13:41:17
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