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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 15:16:53
晶型II比晶型I更稳定,不能转,而且晶型II有专利在中国的保护,2019年到期,你那样做工艺是侵专,晶型i没有专利保护,只能从游离碱直接作晶型I...

确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑
塑造强大的自己,不断突破。。。
11楼2013-07-25 16:09:30
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 15:36:34
II晶型转成I晶型丙酮析晶一步要注意丙酮的加入量可以考虑稍微过量,注意严格控制温度,还有空气中,溶剂中的水分,水分越低越好,再有就是通氮保护。...

嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢!
塑造强大的自己,不断突破。。。
12楼2013-07-25 16:15:36
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-07-31 12:59:08
引用回帖:
12楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:15:36
嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢!...

不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来,因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺,再具体分析
13楼2013-07-25 16:30:49
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做研究也就罢了,注册新药可是得与原研的要一致哟!
gwmgyp
14楼2013-07-25 16:51:24
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:15:36
嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢!...

氮气保护是必须的,而且最好过滤都用氮气压滤,否则过滤过程中表面会发粘
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
15楼2013-07-25 17:10:03
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:09:30
确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑...

文献中的方法是否能达到单一晶型,X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II,一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的,需要苛刻的工艺条件,重复性和放大都会比较困难,希望你成功
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
16楼2013-07-25 17:13:04
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 16:30:49
不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来,因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺,再具体分析...

作晶型II可以直接在丙酮中做,室温滴加浓硫酸,保温2-3小时就可以了,晶体比晶型I重,可以直接在空气中抽滤
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
17楼2013-07-25 17:16:20
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来哦。 2013-07-31 12:59:20
也在做这个转晶,许多专利讲得简单,实际操作很难做出纯的1型。你的油状物减压蒸干后在甲基叔丁基醚里打浆即可得到1型;我们这方面 做了很久,现在有个专利在申请,新方法。
18楼2013-07-25 17:27:03
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tang_z

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
飘过,,,偶做出的晶型I产品,晶型稳定性和工艺稳定性很强大,而且堆密度也很高,如有需要请联系我老板 呵呵
19楼2013-07-25 17:47:04
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
流氓兔1987: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:44:44
引用回帖:
17楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 17:16:20
作晶型II可以直接在丙酮中做,室温滴加浓硫酸,保温2-3小时就可以了,晶体比晶型I重,可以直接在空气中抽滤...

懂了,在丙酮这步中可以做成盐,然后用碱,再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了
20楼2013-07-25 20:51:43
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