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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 氯吡格雷 晶型
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 15:16:53
晶型II比晶型I更稳定，不能转，而且晶型II有专利在中国的保护，2019年到期，你那样做工艺是侵专，晶型i没有专利保护，只能从游离碱直接作晶型I...

确实II型更稳定，不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别，侵专的问题还真没考虑
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塑造强大的自己，不断突破。。。
11楼2013-07-25 16:09:30
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 15:36:34
II晶型转成I晶型丙酮析晶一步要注意丙酮的加入量可以考虑稍微过量，注意严格控制温度，还有空气中，溶剂中的水分，水分越低越好，再有就是通氮保护。...

嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢！
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塑造强大的自己，不断突破。。。
12楼2013-07-25 16:15:36
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-07-31 12:59:08
引用回帖:
12楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:15:36
嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢！...

不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来，因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺，再具体分析
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13楼2013-07-25 16:30:49
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做研究也就罢了，注册新药可是得与原研的要一致哟！
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gwmgyp
14楼2013-07-25 16:51:24
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:15:36
嗯 感觉您这个建议很实用 谢谢！...

氮气保护是必须的，而且最好过滤都用氮气压滤，否则过滤过程中表面会发粘
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
15楼2013-07-25 17:10:03
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:09:30
确实II型更稳定，不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别，侵专的问题还真没考虑...

文献中的方法是否能达到单一晶型，X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II，一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的，需要苛刻的工艺条件，重复性和放大都会比较困难，希望你成功
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
16楼2013-07-25 17:13:04
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 16:30:49
不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来，因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺，再具体分析...

作晶型II可以直接在丙酮中做，室温滴加浓硫酸，保温2-3小时就可以了，晶体比晶型I重，可以直接在空气中抽滤
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
17楼2013-07-25 17:16:20
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guppyzhang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 12:59:20
也在做这个转晶，许多专利讲得简单，实际操作很难做出纯的1型。你的油状物减压蒸干后在甲基叔丁基醚里打浆即可得到1型；我们这方面 做了很久，现在有个专利在申请，新方法。
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18楼2013-07-25 17:27:03
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tang_z

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
飘过，，，偶做出的晶型I产品，晶型稳定性和工艺稳定性很强大，而且堆密度也很高，如有需要请联系我老板 呵呵
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19楼2013-07-25 17:47:04
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
流氓兔1987: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:44:44
引用回帖:
17楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 17:16:20
作晶型II可以直接在丙酮中做，室温滴加浓硫酸，保温2-3小时就可以了，晶体比晶型I重，可以直接在空气中抽滤...

懂了，在丙酮这步中可以做成盐，然后用碱，再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了
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20楼2013-07-25 20:51:43
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