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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 氯吡格雷 晶型
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 17:13:04
文献中的方法是否能达到单一晶型，X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II，一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的，需要苛刻的工艺条件，重复性和放大都会比较困难，希望你成功...

确实不容易，谢谢您
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塑造强大的自己，不断突破。。。
21楼2013-07-25 21:15:37
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by guppyzhang at 2013-07-25 17:27:03
也在做这个转晶，许多专利讲得简单，实际操作很难做出纯的1型。你的油状物减压蒸干后在甲基叔丁基醚里打浆即可得到1型；我们这方面 做了很久，现在有个专利在申请，新方法。

太感谢了
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塑造强大的自己，不断突破。。。
22楼2013-07-25 21:20:05
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 16:30:49
不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来，因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺，再具体分析...

嘻嘻 II晶型不是本人做的，所以不清楚工艺啦 三克油
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塑造强大的自己，不断突破。。。
23楼2013-07-25 21:29:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流氓兔1987: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:45:05
引用回帖:
20楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 20:51:43
懂了，在丙酮这步中可以做成盐，然后用碱，再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...

不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做，难度较大，不易控制，晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
24楼2013-07-25 21:31:32
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shuaige0120

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:09:30
确实II型更稳定，不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别，侵专的问题还真没考虑...

直接告诉你老板，要是准备那转晶来做工艺进行申报的话，那乘早打消这个想法，I晶型有专利，你只要在工艺中涉及到了就属于侵权！到时可就要哭了！
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助人助己
25楼2013-07-25 22:17:35
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 21:31:32
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做，难度较大，不易控制，晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做...

我们用丙酮做的I晶型已经报上去了，很稳定
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

山东小哥
26楼2013-07-26 00:46:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by shuaige0120 at 2013-07-25 22:17:35
直接告诉你老板，要是准备那转晶来做工艺进行申报的话，那乘早打消这个想法，I晶型有专利，你只要在工艺中涉及到了就属于侵权！到时可就要哭了！...

晶型I有工艺保护，还是可以克服的，晶型II直接保护晶型，如果申报项目的话，只要出现晶型II就侵专，不过你公司的晶型II样品是自己生产还是外购的都一样，真像这位说的，你们悲剧了
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
27楼2013-07-26 06:25:43
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 00:46:13
我们用丙酮做的I晶型已经报上去了，很稳定...

那就恭喜了，我们当时用丙酮作出的就是混晶，用X衍射测出含晶型2，DSC检测熔点低于184度，当时温度没你们这么严格，大概0-5度。
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
28楼2013-07-26 06:28:32
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-07-31 13:00:07
引用回帖:
28楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-26 06:28:32
那就恭喜了，我们当时用丙酮作出的就是混晶，用X衍射测出含晶型2，DSC检测熔点低于184度，当时温度没你们这么严格，大概0-5度。...

滴硫酸的时候温度要严格控制，还有通氮保证把反应罐的空气排出，我们试过在2-3度滴，出来的就是II晶型
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29楼2013-07-26 08:42:53
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 08:42:53
滴硫酸的时候温度要严格控制，还有通氮保证把反应罐的空气排出，我们试过在2-3度滴，出来的就是II晶型...

条件那么严格呀,难怪我们当初做不出,谢谢
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
30楼2013-07-26 10:09:58
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