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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 17:13:04
文献中的方法是否能达到单一晶型,X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II,一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的,需要苛刻的工艺条件,重复性和放大都会比较困难,希望你成功...

确实不容易,谢谢您
塑造强大的自己,不断突破。。。
21楼2013-07-25 21:15:37
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by guppyzhang at 2013-07-25 17:27:03
也在做这个转晶,许多专利讲得简单,实际操作很难做出纯的1型。你的油状物减压蒸干后在甲基叔丁基醚里打浆即可得到1型;我们这方面 做了很久,现在有个专利在申请,新方法。

太感谢了
塑造强大的自己,不断突破。。。
22楼2013-07-25 21:20:05
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 16:30:49
不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来,因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺,再具体分析...

嘻嘻 II晶型不是本人做的,所以不清楚工艺啦 三克油
塑造强大的自己,不断突破。。。
23楼2013-07-25 21:29:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
流氓兔1987: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 21:45:05
引用回帖:
20楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 20:51:43
懂了,在丙酮这步中可以做成盐,然后用碱,再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...

不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做,难度较大,不易控制,晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
24楼2013-07-25 21:31:32
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shuaige0120

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:09:30
确实II型更稳定,不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别,侵专的问题还真没考虑...

直接告诉你老板,要是准备那转晶来做工艺进行申报的话,那乘早打消这个想法,I晶型有专利,你只要在工艺中涉及到了就属于侵权!到时可就要哭了!
助人助己
25楼2013-07-25 22:17:35
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 21:31:32
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做,难度较大,不易控制,晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做...

我们用丙酮做的I晶型已经报上去了,很稳定

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

26楼2013-07-26 00:46:13
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by shuaige0120 at 2013-07-25 22:17:35
直接告诉你老板,要是准备那转晶来做工艺进行申报的话,那乘早打消这个想法,I晶型有专利,你只要在工艺中涉及到了就属于侵权!到时可就要哭了!...

晶型I有工艺保护,还是可以克服的,晶型II直接保护晶型,如果申报项目的话,只要出现晶型II就侵专,不过你公司的晶型II样品是自己生产还是外购的都一样,真像这位说的,你们悲剧了
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
27楼2013-07-26 06:25:43
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 00:46:13
我们用丙酮做的I晶型已经报上去了,很稳定...

那就恭喜了,我们当时用丙酮作出的就是混晶,用X衍射测出含晶型2,DSC检测熔点低于184度,当时温度没你们这么严格,大概0-5度。
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
28楼2013-07-26 06:28:32
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657562297

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-07-31 13:00:07
引用回帖:
28楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-26 06:28:32
那就恭喜了,我们当时用丙酮作出的就是混晶,用X衍射测出含晶型2,DSC检测熔点低于184度,当时温度没你们这么严格,大概0-5度。...

滴硫酸的时候温度要严格控制,还有通氮保证把反应罐的空气排出,我们试过在2-3度滴,出来的就是II晶型
29楼2013-07-26 08:42:53
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
29楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 08:42:53
滴硫酸的时候温度要严格控制,还有通氮保证把反应罐的空气排出,我们试过在2-3度滴,出来的就是II晶型...

条件那么严格呀,难怪我们当初做不出,谢谢
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
30楼2013-07-26 10:09:58
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