16楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 17:13:04
文献中的方法是否能达到单一晶型，X衍射可以判断晶型I中是否含有晶型II，一般用稳定晶型直接转不稳定晶型都不会太完全的，需要苛刻的工艺条件，重复性和放大都会比较困难，希望你成功...

18楼: Originally posted by guppyzhang at 2013-07-25 17:27:03
也在做这个转晶，许多专利讲得简单，实际操作很难做出纯的1型。你的油状物减压蒸干后在甲基叔丁基醚里打浆即可得到1型；我们这方面 做了很久，现在有个专利在申请，新方法。

13楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 16:30:49
不知道你们是用什么工艺做的II晶型出来，因为之前摸索过几个不同起始物料做成I晶型的。或者你可以稍微透露下你的工艺，再具体分析...

20楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-25 20:51:43
懂了，在丙酮这步中可以做成盐，然后用碱，再在0到-2度下滴硫酸保温12小时就是I晶型了...

11楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 16:09:30
确实II型更稳定，不过也有很多关于II 转I 的专利文献呢 偶是菜鸟级别，侵专的问题还真没考虑...

24楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 21:31:32
不好意思,那样作出的肯定是晶型II,晶型I最好不要用丙酮做，难度较大，不易控制，晶型i用2-甲基四氢呋喃比较好做...

25楼: Originally posted by shuaige0120 at 2013-07-25 22:17:35
直接告诉你老板，要是准备那转晶来做工艺进行申报的话，那乘早打消这个想法，I晶型有专利，你只要在工艺中涉及到了就属于侵权！到时可就要哭了！...

26楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 00:46:13
我们用丙酮做的I晶型已经报上去了，很稳定...

28楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-26 06:28:32
那就恭喜了，我们当时用丙酮作出的就是混晶，用X衍射测出含晶型2，DSC检测熔点低于184度，当时温度没你们这么严格，大概0-5度。...

29楼: Originally posted by 657562297 at 2013-07-26 08:42:53
滴硫酸的时候温度要严格控制，还有通氮保证把反应罐的空气排出，我们试过在2-3度滴，出来的就是II晶型...