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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

[求助] 氯吡格雷 晶型

氯吡格雷硫酸氢盐晶II转I文献专利很多,肿么就是重复不出来,总是出现粘稠的油状物,各位做过的前辈帮帮忙啊 给点建议该咋么处理,不胜感激
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塑造强大的自己,不断突破。。。
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 流氓兔1987 at 2013-07-25 14:06:57
对啊 老板交给的任务就是把II的成品转成I,探索出一个稳定的条件...

那就先游离萃取得到游离碱,再做晶型I就ok了
人生,幸福不是目的,美德才是准绳
9楼2013-07-25 15:22:35
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
yuanahen: 金币+2, 感谢参与 2013-07-25 14:53:05
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化,你成油很可能就是溶剂倍数太少

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人生,幸福不是目的,美德才是准绳
2楼2013-07-25 12:51:26
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醉卧西风

银虫 (正式写手)

我记得以前随便搞搞就出晶体了,你那应该是纯度问题,过下层析住问题就基本解决了。

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3楼2013-07-25 13:08:23
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流氓兔1987

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-25 12:51:26
氯吡格雷游离碱要纯度高,98%以上,溶剂可选乙酸乙酯\2-甲基四氢呋喃等,溶剂倍数至少15倍,滴加浓硫酸的摩尔数0.95当量左右,温度最好0度以下,即可,氮气压滤,易吸水,丙酮低温打浆15-30分钟就ok啦,详细条件可以自己优化, ...

非常感谢您的回答!想必一定经验丰富了 能否说下II型 直接转 I型的建议呢
塑造强大的自己,不断突破。。。
4楼2013-07-25 13:41:17
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