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daisygaodan

木虫 (正式写手)

[求助] 求助~主药含量比溶出低~

主药assay测得92%左右,而溶出达到了99%左右。

尝试称量10片研细,取一片量测assay,得到92%。
另将整片投入测定含量,可以达到98%左右。

主药不是很容易吸湿。

有可能是研钵吸附问题,使用的是玻璃研钵,如果换研钵,什么研钵比较好?

还有没有可能其他原因使得assay值如此低呢?

已排除滤膜吸附因素。

请各位大师不吝赐教,小女子谢谢了~~
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缘分天注定~~~
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桂林smile

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1 2013-07-11 08:41:19
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:03
换用玛瑙研钵较好
对于主药的含量,应该先确定理论含量为多少,再分析原因。assay的值偏低,可能是测量方法的选用,或者色谱柱等仪器出现偏差;溶出实验的仪器选用,测定方法的确定等都应该考虑。
厚积薄发
2楼2013-07-10 09:33:43
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smileyvin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1 2013-07-11 08:41:23
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:11
不知道你溶出检查和含量测定的方法是不是一样的。如果方法不一样要考察方法的回收率
如果是一样的方法,说明含量测定的时候主药没有完全溶解在你的溶剂里,可以超声处理一下。
3楼2013-07-10 16:14:39
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 桂林smile at 2013-07-10 09:33:43
换用玛瑙研钵较好
对于主药的含量,应该先确定理论含量为多少,再分析原因。assay的值偏低,可能是测量方法的选用,或者色谱柱等仪器出现偏差;溶出实验的仪器选用,测定方法的确定等都应该考虑。

我用单片投药测得的assay就很高,连做了5片,都很好,这和研磨的测量方法一样,仪器色谱柱都是一样的。

这又怎么解释呢?
我已经排除了仪器,色谱柱,过滤,至于理论含量等都是我排除过的因素,只有研磨损失,可是没有办法解决。
缘分天注定~~~
4楼2013-07-11 08:43:36
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by smileyvin at 2013-07-10 16:14:39
不知道你溶出检查和含量测定的方法是不是一样的。如果方法不一样要考察方法的回收率
如果是一样的方法,说明含量测定的时候主药没有完全溶解在你的溶剂里,可以超声处理一下。

我用assay的方法同时测量了研磨取样和分片投样,两种结果是同一色谱柱同一机器,可是研磨取样就低7个percents,只有研磨损失,我想知道有什么办法可以减小或者根除这一损失么、。
缘分天注定~~~
5楼2013-07-11 08:45:46
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1, 谢谢 2013-07-12 08:02:45
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:21
问题不一定是分析,研磨时的问题。
有可能是:制剂混合时没有混匀,刚好研磨的那几片里面主药含量低
另外,研磨后测定,是测定过几次?如果只是某一次,那就不能说是研磨的问题了。若一直都是很低,在考虑研磨
6楼2013-07-11 12:34:43
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kaizi0305 at 2013-07-11 12:34:43
问题不一定是分析,研磨时的问题。
有可能是:制剂混合时没有混匀,刚好研磨的那几片里面主药含量低
另外,研磨后测定,是测定过几次?如果只是某一次,那就不能说是研磨的问题了。若一直都是很低,在考虑研磨

我连做了12片的溶出,做了3次含量,都是含量低,溶出高,另做了3片单独投片测CU的,也是CU很好,我觉得很可能就是研磨问题

可是研磨问题不好解决啊
缘分天注定~~~
7楼2013-07-12 08:02:10
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:29
这个肯定是辅料有干扰,不知道你的溶出度回收率做得怎样?高中低三个浓度的回收率都合格吗?
8楼2013-07-23 11:19:04
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-07-23 11:19:04
这个肯定是辅料有干扰,不知道你的溶出度回收率做得怎样?高中低三个浓度的回收率都合格吗?

很好的啊
缘分天注定~~~
9楼2013-07-23 11:55:31
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