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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助~主药含量比溶出低~
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

[求助] 求助~主药含量比溶出低~

主药assay测得92%左右，而溶出达到了99%左右。

尝试称量10片研细，取一片量测assay，得到92%。
另将整片投入测定含量，可以达到98%左右。

主药不是很容易吸湿。

有可能是研钵吸附问题，使用的是玻璃研钵，如果换研钵，什么研钵比较好？

还有没有可能其他原因使得assay值如此低呢？

已排除滤膜吸附因素。

请各位大师不吝赐教，小女子谢谢了~~
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缘分天注定~~~
1楼2013-07-10 09:10:57
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桂林smile

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1 2013-07-11 08:41:19
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:03
换用玛瑙研钵较好
对于主药的含量，应该先确定理论含量为多少，再分析原因。assay的值偏低，可能是测量方法的选用，或者色谱柱等仪器出现偏差；溶出实验的仪器选用，测定方法的确定等都应该考虑。
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厚积薄发
2楼2013-07-10 09:33:43
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smileyvin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1 2013-07-11 08:41:23
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:11
不知道你溶出检查和含量测定的方法是不是一样的。如果方法不一样要考察方法的回收率
如果是一样的方法，说明含量测定的时候主药没有完全溶解在你的溶剂里，可以超声处理一下。
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如果注定了要成为卢瑟，那么希望也是个快乐的卢瑟吧~
3楼2013-07-10 16:14:39
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 桂林smile at 2013-07-10 09:33:43
换用玛瑙研钵较好
对于主药的含量，应该先确定理论含量为多少，再分析原因。assay的值偏低，可能是测量方法的选用，或者色谱柱等仪器出现偏差；溶出实验的仪器选用，测定方法的确定等都应该考虑。

我用单片投药测得的assay就很高，连做了5片，都很好，这和研磨的测量方法一样，仪器色谱柱都是一样的。

这又怎么解释呢？
我已经排除了仪器，色谱柱，过滤，至于理论含量等都是我排除过的因素，只有研磨损失，可是没有办法解决。
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缘分天注定~~~
4楼2013-07-11 08:43:36
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by smileyvin at 2013-07-10 16:14:39
不知道你溶出检查和含量测定的方法是不是一样的。如果方法不一样要考察方法的回收率
如果是一样的方法，说明含量测定的时候主药没有完全溶解在你的溶剂里，可以超声处理一下。

我用assay的方法同时测量了研磨取样和分片投样，两种结果是同一色谱柱同一机器，可是研磨取样就低7个percents，只有研磨损失，我想知道有什么办法可以减小或者根除这一损失么、。
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缘分天注定~~~
5楼2013-07-11 08:45:46
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
daisygaodan: 金币+1, 谢谢 2013-07-12 08:02:45
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:21
问题不一定是分析，研磨时的问题。
有可能是：制剂混合时没有混匀，刚好研磨的那几片里面主药含量低
另外，研磨后测定，是测定过几次？如果只是某一次，那就不能说是研磨的问题了。若一直都是很低，在考虑研磨
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6楼2013-07-11 12:34:43
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kaizi0305 at 2013-07-11 12:34:43
问题不一定是分析，研磨时的问题。
有可能是：制剂混合时没有混匀，刚好研磨的那几片里面主药含量低
另外，研磨后测定，是测定过几次？如果只是某一次，那就不能说是研磨的问题了。若一直都是很低，在考虑研磨

我连做了12片的溶出，做了3次含量，都是含量低，溶出高，另做了3片单独投片测CU的，也是CU很好，我觉得很可能就是研磨问题

可是研磨问题不好解决啊
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缘分天注定~~~
7楼2013-07-12 08:02:10
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
PSA: 金币+1, 3u 2013-07-23 12:39:29
这个肯定是辅料有干扰，不知道你的溶出度回收率做得怎样？高中低三个浓度的回收率都合格吗？
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8楼2013-07-23 11:19:04
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-07-23 11:19:04
这个肯定是辅料有干扰，不知道你的溶出度回收率做得怎样？高中低三个浓度的回收率都合格吗？

很好的啊
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缘分天注定~~~
9楼2013-07-23 11:55:31
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