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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 杂质研究:杂质溶液配制的浓度依据是什么?

1、杂质定位时,配制浓度如何确定?
(我查的一篇文献,杂质定位的时候杂质的配制浓度是含量测定时的供试品浓度,这个浓度是依据含量测定的方法配制?
2、杂质混合标准溶液的配制:浓度范围配制的依据?是杂质的定量限、杂质的限度标准还是其他什么?

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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-07-09 16:31:23
杂质定位时,最好是采用和样品有关物质检测浓度一致,也是对杂质纯度的检测。
杂质混合溶液,最好是采用杂质的限度浓度。浓度特别低时,分离度等可能都会变好,认可度不高……

首先,杂质定位方面:杂质对照品买来就5mg,配制和样品有关物质一样的检测浓度,那比如说样品是20mg-50ml,浓度是0.4mg/ml,那杂质要是称取4mg-10ml,4mg只能大概称了,是吗?那这个量只能做定位,其他定量的就做不了了啊;

其次啊,那个杂质的限度浓度,是只质量标准中的杂质限度要求,还是ICH中杂质的质控限度?鉴定限度?
对于杂质很晕啊,望您能指导指导我,非常感谢您
4楼2013-07-09 21:26:33
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by News at 2013-07-10 07:18:26
在方法开发初期,仅仅是定位的话,根据你的实际情况来,只要能明确的定位就好了。如果这个杂质仅仅只是定位的,那么你可以买一般的化工产品(纯度≥95%)就行。

1.杂质定位和杂质混合标准溶液一般都是根据你的杂 ...

目前买的是国外杂质(只有国外杂质可买),很贵,所以做之前很无措。
再请教下,杂质定位的时候,是配制样品和杂质的混合溶液进样就可以了,还是需要样品与杂质的单个溶液分别再进样?
8楼2013-07-10 22:55:00
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by liuershiyi at 2013-07-10 20:05:33
看你所测量的杂质水平

谢谢
9楼2013-07-10 22:55:29
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by News at 2013-07-10 23:07:41
单个杂质溶液与混合溶液均配制,都进样。
混合杂质溶液可以考察当多个杂质共存时在色谱条件下是否存在干扰---通过比较单个杂质的出峰与混合溶液中杂质峰的出峰时间...

非常感谢
12楼2013-07-11 13:53:58
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

送红花一朵
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11楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-07-11 12:30:42
买来的USP标准杂质对照品,会有标示含量。最初定位时可以取很少的量(直接配制到样品瓶中),同时考察一下杂质的溶液稳定性。
在稳定时间内,后续配制可以称4mg,(十万级天平至少10mg,杂质对照品少称一点也没问 ...

感谢您这么详细的答复!
13楼2013-07-11 13:57:52
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