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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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feng毛毛

银虫 (小有名气)

[求助] 四氧化三铁的结晶问题

在空气中用三价铁离子和二价铁离子制备的铁的磁性氧化物，测XRD时没有什么明显的峰出现，应该是没结晶，为啥不结晶？在多少度处理才能结晶？估计生成的是四氧化三铁。
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努力就会有收获
1楼 2013-07-03 18:33:01
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又个七年

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-18 09:35:36
非常感谢，如果是四氧化三铁那么，XPS中Fe的化合价应该是什么样子的？...

XPS 主要是看里面 Fe 2p 的结合能。大部分文献里
XPS 710.15，724ev一般是伽马三氧化二铁
711.29，724.82ev 则说明是四氧化三铁
但是拟合的时候可能有些误差，需要结合其他方法。比如你做扫描通过EDS 也可以大致确定组分啊。如果你要详细研究氧化机理的话，穆斯堡尔谱可能必不可少。但是前面说的，如果你只是想得到好的 四氧化三铁，其实很多工作从新开始就行了。不是非常有必要把这个搞的十分清楚。
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6楼2013-09-18 19:15:37
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又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
feng毛毛: 金币+50 2013-09-16 20:02:17
如果是在室温下液相合成的话，一般得到是顺磁性单畴颗粒，形貌不好说，但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定，一是结晶很差，二是很容易被氧化。有同学做过这个东西，基本上在溶液里几个小时也能被氧化了，生成 γ 或者 α Fe2O3， 磁性也会降低甚至消失。如果想尽量的避免的话，一切操作还是隔绝空气吧。在手套箱里做。

PS: 如果你干燥之后做XRD, 可以百分百的说不是Fe3O4了。
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2楼2013-07-03 19:12:15
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feng毛毛

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-07-03 19:12:15
如果是在室温下液相合成的话，一般得到是顺磁性单畴颗粒，形貌不好说，但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定，一是结晶很差，二是很容易被氧化。有同学做过这个东西，基本上在溶液里几个小时也能 ...

你好，干燥后，磁性还有，还挺强的，就是没有XRD峰，除了四氧化三铁有磁性，还有啥有磁性啊。谢谢
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努力就会有收获
3楼2013-09-16 20:07:22
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又个七年

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-16 13:07:22
你好，干燥后，磁性还有，还挺强的，就是没有XRD峰，除了四氧化三铁有磁性，还有啥有磁性啊。谢谢...

如果你确定你的方法是可以合成四氧化三铁的话，我觉得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3.  它也是亚铁磁性的，而且局里温度很高，也非常稳定，五六百摄氏度应该不会氧化。没有XRD 峰应该是你的颗粒属于顺磁性颗粒，结晶度很低的缘故吧。如果你想确认的话，XRD 很难办，最好是去做 XPS, 看里面Fe 的化合价状况。如果不是非常重要的话，还是再重新设计实验吧，尽量避免氧化，即使是在过滤或者干燥的过程，都要避免，另外就是使用的溶液，也尽量用 N2 或者  Ar 驱除里面的溶解氧。
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4楼2013-09-18 00:35:37
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