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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】一个关于四氧化三铁包覆二氧化硅的问题
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jndxgl

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】一个关于四氧化三铁包覆二氧化硅的问题 已有20人参与

各位虫友大家好，我最近在给四氧化三铁纳米颗粒包覆上二氧化硅，用的 就是stober发，在做的过程中，有几个问题想问问各位虫友：

1.我包覆完后，去显微镜下看了看，我用的是10倍目镜，4倍物镜，看到一些黑色的无定形颗粒，给人的感觉好像是四氧化三铁先团聚了，又被包覆上的，我包覆之前实用无水乙醇超声分散过的。怎么解决团聚问题，每次做完后，颗粒我都可以用肉眼看到呢。我们这里没办法做TEM和SEM（不给做，说有磁性会损坏机器），我怎么才能知道是不是被包上了？（激光粒度也做不了，应为颗粒太大）


2. AM上有很多文献说，最好先用稀盐酸超声处理四氧化三铁纳米颗粒，以增加其对纳米颗粒的亲和性，但是我每次处理后，第一次的处理液是澄清的，第二次加入水或者乙醇一洗就变浑，怎么也分离不干净，这种混浊得分离洗涤好几次参会消失，不知道是为何？最奇怪的就是第一次的稀盐酸处理液是清澈的，为什么之后会洗出混浊呢？

希望各位虫友给我帮助，谢谢大家！
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1楼 2010-03-18 11:40:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ychan

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by jndxgl at 2010-03-18 11:40:04:
各位虫友大家好，我最近在给四氧化三铁纳米颗粒包覆上二氧化硅，用的 就是stober发，在做的过程中，有几个问题想问问各位虫友：

1.我包覆完后，去显微镜下看了看，我用的是10倍目镜，4倍物镜，看到一些黑色的无 ...

这种包裹太简单了，只要控制滴加的速度和永乐即可，可以参考文献http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=
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个人主页：http://mesoporous.weebly.com/
5楼2010-03-19 11:36:15
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长
★
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引用回帖:
Originally posted by 54355251 at 2010-07-06 08:20:48:

什么说反了？

如果四氧化三铁是用沉淀法做的话，颗粒一般在10-20nm，分散均匀比较困难，可以尝试用溶剂热法做磁性颗粒，粒径能到100-300nm，这样分散比较均匀，不易团聚。分散的时候可以用乙醇作溶剂，必要的时候可以加入表面活

沉淀法一般粒径比较大，结晶度不高，容易团聚
溶剂热分解粒径较小，单分散性好，不易团聚，结晶度高，加入乙醇会促使其沉淀，是洗涤步骤中的一步

望你能根据你的观点列出一些文献供参阅
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16楼2010-07-06 09:08:48
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zdlf

木虫 (小有名气)
★
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19931394楼: Originally posted by ruijing at 2012-05-31 11:34:39
可不可具体点，加多少柠檬酸钠。什么时候加？是合成四氧化三铁后加还是合成过程中加？我现在也出现团聚的问题了。头疼的。谢谢！...

先在60度加氨水反应，再加热到90度将0.3M的柠檬酸钠加进反应物，比例是1mmol Fe2+ : 20ml 柠檬酸钠.你可以看看文献，这方法还是挺常见的
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ruijing
知足常乐
21楼2012-06-01 09:37:21
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jiangxi403

新虫 (初入文坛)
★
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内容已删除
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34楼2013-10-16 09:44:06
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-03-18 16:44
1. 显微镜看起来都聚集，必须用TEM
2. 可能颗粒不纯
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2楼2010-03-18 12:03:26
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riyao007

新虫 (正式写手)
★
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顺便问一下楼主，在包覆的过程中是怎么搅拌呢？
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3楼2010-03-18 15:06:04
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mdlmd2006

禁虫 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
4楼2010-03-19 11:29:46
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liushanhu

铁杆木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by ychan at 2010-03-19 11:36:15:


这种包裹太简单了，只要控制滴加的速度和永乐即可，可以参考文献http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=

楼上做过包覆漂亮的吗，如何控制，能否详细解答，谢谢
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6楼2010-03-19 15:44:37
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zhkw

木虫 (正式写手)
请问楼主你的Fe3O4是多大的？一般10~20纳米左右。你做的能看见都在0.1mm 以上了。那可能是浓度太大
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7楼2010-03-25 21:35:20
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问楼主是如何分散Fe3O4的？用的什么溶剂和保护剂？我最近也在做这方面，望多交流
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8楼2010-03-26 12:07:44
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54355251

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
首先我想说你可以做一个广角的XRD看看有没有无定形硅的峰，可以判断是否包覆上去了；然后关于用盐酸处理，我个人认为是除去磁性颗粒表面氧化成的三价铁，如果你处理完后只用乙醇洗是不会出现浑浊的，只有当你用水洗时才会出现，而且多洗几次是可以洗干净的，我觉得盐酸处理是必不可少的，关系到你包覆的效果！
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9楼2010-03-26 13:46:53
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54355251

金虫 (小有名气)
如果四氧化三铁是用沉淀法做的话，颗粒一般在10-20nm，分散均匀比较困难，可以尝试用溶剂热法做磁性颗粒，粒径能到100-300nm，这样分散比较均匀，不易团聚。分散的时候可以用乙醇作溶剂，必要的时候可以加入表面活性剂。
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10楼2010-03-26 13:50:20
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