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[交流]
【交流】求助 糖重结晶的问题
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本人在做一个纤维二糖，上面有四个裸露的羟基，文献报道熔点在135度，能用甲醇和乙酸乙酯重结晶出来。我将粗品柱层析后，尝试用不同比例的甲醇、乙酸乙酯的混合溶液重结晶，但是都没有结晶出来。后来用丙酮溶解后，加入8倍量的乙酸乙酯后，析出固体来，搅拌3h后，过滤，固体刚开始是粉粉的，但是后来慢慢的变粘，黏答答的粘在漏斗上了。 请教一下，这种情况下是重结晶操作问题，还是样品本身容易吸潮变粘？ 谢谢大家 |
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