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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】【求助】哪位前辈能进来指点一下我重结晶过程中哪里出了问题
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rz9348

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【求助】哪位前辈能进来指点一下我重结晶过程中哪里出了问题 已有3人参与

各位虫友 小弟求助一个问题 我做了一个二丙酮葡萄糖的重结晶 先是用的乙酸乙酯和石油醚做的重结晶 没做出来 然后又用的乙酸乙酯做的重结晶 我用的冷却热饱和做重结晶 由于在实验室的恒温水浴锅里最低才能降低到3摄氏度 所以我怀疑可能是最低温度的问题 换了冰箱冷藏 用玻璃棒摩擦了溶液下器壁可是依然没有效果 我又想了想 由于二丙酮葡萄糖怕热分解 可能是我在常温下做的饱和溶液不合适 就用在水浴中又蒸发掉了一部分溶剂 再次在冰箱里进行重结晶 还是不行 有哪位前辈可以指点一下 问题可能出在什么环节上 还有关于二丙酮葡萄糖的重结晶 考虑到溶解性能的问题 选用什么溶剂能更好 真是郁闷了 前面都做的挺顺利的 到了重结晶就是做不出来了。。。
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上善若水
1楼 2010-04-24 21:37:09
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xiahuming

铜虫 (小有名气)
★
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溶剂，到CA上查一下，很容易就得到了。
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2楼2010-04-27 19:31:42
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rz9348

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xiahuming at 2010-04-27 19:31:42:
溶剂，到CA上查一下，很容易就得到了。

原因查出来了 是重结晶温度不够低的原因 我又降了一下温度 用玻璃棒摩擦了下烧瓶壁 结晶就出来了
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上善若水
3楼2010-04-27 21:42:18
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笛声清幽

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做磷酰基葡萄糖时，重结晶不完全，知道什么原因吗
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4楼2010-04-29 20:43:28
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rz9348

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 笛声清幽 at 2010-04-29 20:43:28:
我做磷酰基葡萄糖时，重结晶不完全，知道什么原因吗

我们做的课题当中也有这么一步 但是用到的试剂很复杂 我们是先把羟基保护起来 然后取代。。。 给你几个建议你可以参考一下试试 1.用玻璃棒摩擦一下液面下器壁 2.找一点晶种3.加入劣性难挥发溶剂4.用冰箱冷藏重结晶 但是事先要在室温下从高温降低到室温。。。至于行不行 还要看具体的情况 可以自由调整方法
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上善若水
5楼2010-05-01 11:30:00
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