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saiman02

银虫 (小有名气)

[交流] 【交流】求助 糖重结晶的问题

本人在做一个纤维二糖,上面有四个裸露的羟基,文献报道熔点在135度,能用甲醇和乙酸乙酯重结晶出来。我将粗品柱层析后,尝试用不同比例的甲醇、乙酸乙酯的混合溶液重结晶,但是都没有结晶出来。后来用丙酮溶解后,加入8倍量的乙酸乙酯后,析出固体来,搅拌3h后,过滤,固体刚开始是粉粉的,但是后来慢慢的变粘,黏答答的粘在漏斗上了。
请教一下,这种情况下是重结晶操作问题,还是样品本身容易吸潮变粘?
谢谢大家
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一份淡定,一份安然陪伴着走过一切风风雨雨
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avaiable

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我把溶剂蒸干,过夜,就有结晶了,很漂亮
先过柱分离的,不然杂质太多,自然是不能结晶的
我也不知道想得对不对,我也很菜
4楼2011-05-18 10:37:05
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chaoen

木虫 (正式写手)


zeng1986kai(金币+1): 谢谢交流! 2011-04-06 09:22:12
这个问题我也想知道
有的时候加入乙醇以后,样品就变成了粘稠的半固体,很难结晶啊
望高手指点迷津
2楼2011-04-05 01:30:37
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yerufei_2010

新虫 (著名写手)

★ ★
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助! 2011-04-06 09:22:19
有机合成过程中常出现的形状,上次我合成了一个二硫化物,得到的就是油状物,油状物处理好了会得到晶体,如用可以溶解它的溶剂萃取出来,在重结晶,或许可以
Excellenceinworkispossibleonlywithdiligence.
3楼2011-04-05 08:38:04
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dangxiaocui

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-12-23 12:52:18
我一般是用乙醇结晶,放冰箱里一天左右就出来了,没办法,糖真的很难结晶
5楼2012-12-19 22:41:17
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