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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【交流】求助 糖重结晶的问题
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saiman02

银虫 (小有名气)

[交流] 【交流】求助 糖重结晶的问题

本人在做一个纤维二糖，上面有四个裸露的羟基，文献报道熔点在135度，能用甲醇和乙酸乙酯重结晶出来。我将粗品柱层析后，尝试用不同比例的甲醇、乙酸乙酯的混合溶液重结晶，但是都没有结晶出来。后来用丙酮溶解后，加入8倍量的乙酸乙酯后，析出固体来，搅拌3h后，过滤，固体刚开始是粉粉的，但是后来慢慢的变粘，黏答答的粘在漏斗上了。
请教一下，这种情况下是重结晶操作问题，还是样品本身容易吸潮变粘？
谢谢大家
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1楼 2010-10-29 13:38:52
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yerufei_2010

新虫 (著名写手)
★ ★
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-04-06 09:22:19
有机合成过程中常出现的形状，上次我合成了一个二硫化物，得到的就是油状物，油状物处理好了会得到晶体，如用可以溶解它的溶剂萃取出来，在重结晶，或许可以
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Excellenceinworkispossibleonlywithdiligence.
3楼2011-04-05 08:38:04
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chaoen

木虫 (正式写手)
★
zeng1986kai(金币+1): 谢谢交流！ 2011-04-06 09:22:12
这个问题我也想知道
有的时候加入乙醇以后，样品就变成了粘稠的半固体，很难结晶啊
望高手指点迷津
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2楼2011-04-05 01:30:37
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avaiable

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我把溶剂蒸干，过夜，就有结晶了，很漂亮
先过柱分离的，不然杂质太多，自然是不能结晶的
我也不知道想得对不对，我也很菜
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4楼2011-05-18 10:37:05
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dangxiaocui

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-12-23 12:52:18
我一般是用乙醇结晶，放冰箱里一天左右就出来了，没办法，糖真的很难结晶
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5楼2012-12-19 22:41:17
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