24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1587  |  回复: 5

feng毛毛

银虫 (小有名气)

[求助] 四氧化三铁的结晶问题

在空气中用三价铁离子和二价铁离子制备的铁的磁性氧化物,测XRD时没有什么明显的峰出现,应该是没结晶,为啥不结晶?在多少度处理才能结晶?估计生成的是四氧化三铁。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

努力就会有收获
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
feng毛毛: 金币+50 2013-09-16 20:02:17
如果是在室温下液相合成的话,一般得到是顺磁性单畴颗粒,形貌不好说,但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定,一是结晶很差,二是很容易被氧化。有同学做过这个东西,基本上在溶液里几个小时也能被氧化了,生成 γ 或者 α Fe2O3, 磁性也会降低甚至消失。如果想尽量的避免的话,一切操作还是隔绝空气吧。在手套箱里做。

PS: 如果你干燥之后做XRD, 可以百分百的说不是Fe3O4了。
2楼2013-07-03 19:12:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng毛毛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-07-03 19:12:15
如果是在室温下液相合成的话,一般得到是顺磁性单畴颗粒,形貌不好说,但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定,一是结晶很差,二是很容易被氧化。有同学做过这个东西,基本上在溶液里几个小时也能 ...

你好,干燥后,磁性还有,还挺强的,就是没有XRD峰,除了四氧化三铁有磁性,还有啥有磁性啊。谢谢
努力就会有收获
3楼2013-09-16 20:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-16 13:07:22
你好,干燥后,磁性还有,还挺强的,就是没有XRD峰,除了四氧化三铁有磁性,还有啥有磁性啊。谢谢...

如果你确定你的方法是可以合成四氧化三铁的话,我觉得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3.  它也是亚铁磁性的,而且局里温度很高,也非常稳定,五六百摄氏度应该不会氧化。没有XRD 峰应该是你的颗粒属于顺磁性颗粒,结晶度很低的缘故吧。如果你想确认的话,XRD 很难办,最好是去做 XPS, 看里面Fe 的化合价状况。如果不是非常重要的话,还是再重新设计实验吧,尽量避免氧化,即使是在过滤或者干燥的过程,都要避免,另外就是使用的溶液,也尽量用 N2 或者  Ar 驱除里面的溶解氧。
4楼2013-09-18 00:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng毛毛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-09-18 00:35:37
如果你确定你的方法是可以合成四氧化三铁的话,我觉得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3.  它也是亚铁磁性的,而且局里温度很高,也非常稳定,五六百摄氏度应该不会氧化。没有XRD 峰应该是你的颗粒属于顺磁性颗粒 ...

非常感谢,如果是四氧化三铁那么,XPS中Fe的化合价应该是什么样子的?
努力就会有收获
5楼2013-09-18 16:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-18 09:35:36
非常感谢,如果是四氧化三铁那么,XPS中Fe的化合价应该是什么样子的?...

XPS 主要是看里面 Fe 2p 的结合能。大部分文献里
XPS 710.15,724ev一般是伽马三氧化二铁
711.29,724.82ev 则说明是四氧化三铁
但是拟合的时候可能有些误差,需要结合其他方法。比如你做扫描通过EDS 也可以大致确定组分啊。如果你要详细研究氧化机理的话,穆斯堡尔谱可能必不可少。但是前面说的,如果你只是想得到好的 四氧化三铁,其实很多工作从新开始就行了。不是非常有必要把这个搞的十分清楚。
6楼2013-09-18 19:15:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 feng毛毛 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297 地理学070500 复试求调剂 +3 小圆圈圈ooo 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:05 by 余震yz
[考研] 277跪求调剂 +8 1915668 2026-03-27 12/600 2026-03-30 21:01 by dophin1985
[考研] 一志愿华中师范化学332分求调剂 +3 Lyy930824@ 2026-03-29 3/150 2026-03-30 20:15 by DHUSHUAI
[考研] 生物学 296 求调剂 +5 朵朵- 2026-03-26 7/350 2026-03-30 20:07 by 源_2020
[考研] 332求调剂 +14 032500 2026-03-25 14/700 2026-03-30 20:03 by 无际的草原
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +12 辰沐5211314 2026-03-26 12/600 2026-03-30 19:28 by Wang200018
[考研] 0703一志愿9,初试成绩:338,四六级已过,有科研经历,求调剂! +7 Zuhui0306 2026-03-25 7/350 2026-03-30 19:01 by 源_2020
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +18 Mr. Z 2026-03-25 19/950 2026-03-30 19:01 by Wang200018
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-24 6/300 2026-03-29 20:45 by 无际的草原
[考研] 332求92调剂 +8 蕉蕉123 2026-03-28 8/400 2026-03-29 10:46 by 周梓丹
[考研] 0856求调剂 +13 zhn03 2026-03-25 14/700 2026-03-29 08:13 by fmesaito
[考研] 复试调剂 +3 raojunqi0129 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:27 by 落睿可思
[考研] 315分求调剂 +7 26考研上岸版26 2026-03-26 7/350 2026-03-28 04:05 by fmesaito
[考研] 086000调剂 +3 7901117076 2026-03-26 3/150 2026-03-27 21:34 by Jianing_Mi
[考研] 265求调剂11408 +3 刘小鹿lu 2026-03-27 3/150 2026-03-27 20:53 by nihaoar
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
信息提示
请填处理意见