24小时热门版块排行榜    

查看: 1572  |  回复: 5

feng毛毛

银虫 (小有名气)

[求助] 四氧化三铁的结晶问题

在空气中用三价铁离子和二价铁离子制备的铁的磁性氧化物,测XRD时没有什么明显的峰出现,应该是没结晶,为啥不结晶?在多少度处理才能结晶?估计生成的是四氧化三铁。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

努力就会有收获
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
feng毛毛: 金币+50 2013-09-16 20:02:17
如果是在室温下液相合成的话,一般得到是顺磁性单畴颗粒,形貌不好说,但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定,一是结晶很差,二是很容易被氧化。有同学做过这个东西,基本上在溶液里几个小时也能被氧化了,生成 γ 或者 α Fe2O3, 磁性也会降低甚至消失。如果想尽量的避免的话,一切操作还是隔绝空气吧。在手套箱里做。

PS: 如果你干燥之后做XRD, 可以百分百的说不是Fe3O4了。
2楼2013-07-03 19:12:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng毛毛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-07-03 19:12:15
如果是在室温下液相合成的话,一般得到是顺磁性单畴颗粒,形貌不好说,但是尺寸应该在五十纳米以下的。这样的单畴颗粒极其不稳定,一是结晶很差,二是很容易被氧化。有同学做过这个东西,基本上在溶液里几个小时也能 ...

你好,干燥后,磁性还有,还挺强的,就是没有XRD峰,除了四氧化三铁有磁性,还有啥有磁性啊。谢谢
努力就会有收获
3楼2013-09-16 20:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-16 13:07:22
你好,干燥后,磁性还有,还挺强的,就是没有XRD峰,除了四氧化三铁有磁性,还有啥有磁性啊。谢谢...

如果你确定你的方法是可以合成四氧化三铁的话,我觉得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3.  它也是亚铁磁性的,而且局里温度很高,也非常稳定,五六百摄氏度应该不会氧化。没有XRD 峰应该是你的颗粒属于顺磁性颗粒,结晶度很低的缘故吧。如果你想确认的话,XRD 很难办,最好是去做 XPS, 看里面Fe 的化合价状况。如果不是非常重要的话,还是再重新设计实验吧,尽量避免氧化,即使是在过滤或者干燥的过程,都要避免,另外就是使用的溶液,也尽量用 N2 或者  Ar 驱除里面的溶解氧。
4楼2013-09-18 00:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng毛毛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-09-18 00:35:37
如果你确定你的方法是可以合成四氧化三铁的话,我觉得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3.  它也是亚铁磁性的,而且局里温度很高,也非常稳定,五六百摄氏度应该不会氧化。没有XRD 峰应该是你的颗粒属于顺磁性颗粒 ...

非常感谢,如果是四氧化三铁那么,XPS中Fe的化合价应该是什么样子的?
努力就会有收获
5楼2013-09-18 16:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

又个七年

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by feng毛毛 at 2013-09-18 09:35:36
非常感谢,如果是四氧化三铁那么,XPS中Fe的化合价应该是什么样子的?...

XPS 主要是看里面 Fe 2p 的结合能。大部分文献里
XPS 710.15,724ev一般是伽马三氧化二铁
711.29,724.82ev 则说明是四氧化三铁
但是拟合的时候可能有些误差,需要结合其他方法。比如你做扫描通过EDS 也可以大致确定组分啊。如果你要详细研究氧化机理的话,穆斯堡尔谱可能必不可少。但是前面说的,如果你只是想得到好的 四氧化三铁,其实很多工作从新开始就行了。不是非常有必要把这个搞的十分清楚。
6楼2013-09-18 19:15:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 feng毛毛 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 289求调剂 +5 步川酷紫123 2026-03-11 5/250 2026-03-15 00:45 by kruisytel
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 271求调剂 +10 生如夏花… 2026-03-11 10/500 2026-03-14 00:35 by 卖报员小雨
[考研] 一志愿华中农业大学071010,总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
[考博] 读博申请 +5 感dd 2026-03-10 7/350 2026-03-11 17:02 by QGZDSYS
[考研] 求调剂材料专硕293 +6 段_(:з」∠)_ 2026-03-10 6/300 2026-03-10 18:22 by ms629
信息提示
请填处理意见