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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » HPLC测定烟草中农药残留 前处理问题！！！！！！！！！！！！！！！！！
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lzn912345

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定烟草中农药残留 前处理问题！！！！！！！！！！！！！！！！！

我做干烟草粉的前处理的时候（添加回收试验），用甲醇和水1:1提取，旋出甲醇，调节PH=3-4，再液液萃取，（用乙酸乙酯萃取的），浓缩后定容，并加C18、石墨化碳等吸附性填料净化，之前验证过PSA对标样会有影响，故没有用它去做净化吸附。（HPLC-DAD,波长：313nm）始终去除不掉杂质，杂质很飘，目标峰在下坡处出峰，积分不好积且多少会不准确，也尝试过在调节PH之前用乙酸乙酯，二氯甲烷、三氯甲烷预萃取，再调节PH，乙酸乙酯萃取。但是用乙酸乙酯预萃的时候最终测定结果回收率减少一半，三种预萃取溶剂均没有去除杂质，峰依然很飘，请各位大侠能够帮下小弟，用什么样的方法才可以去除烟草中杂质影响，现在郁闷的很，跳楼的心都有了！如有良策，小弟将万分感谢！金币不是问题！目前还是新虫，请老虫子们体谅！谢谢！！！
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1楼 2013-06-04 20:50:28
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musicmelody

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做的是烟叶吧，磨成粉了的？烟叶里面基质很复杂，干扰很严重，你这样前处理是很难把杂质除掉的，一般都是用LC-MS-MS或者GC-MS-MS来做，HPLC做烟叶农残的目前应该就马来酰肼吧，不知道你做的具体是哪种农残，前处理方法可以试试商品化的专门针对农残的试剂，安捷伦有很多不同种类的卖
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2楼2013-06-04 20:57:25
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lzn912345

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by musicmelody at 2013-06-04 20:57:25
你做的是烟叶吧，磨成粉了的？烟叶里面基质很复杂，干扰很严重，你这样前处理是很难把杂质除掉的，一般都是用LC-MS-MS或者GC-MS-MS来做，HPLC做烟叶农残的目前应该就马来酰肼吧，不知道你做的具体是哪种农残，前处理 ...

是的，干烟粉，我做的是噻森铜，考虑到它的溶解性差，故进行的是衍生化，但是做鲜烟叶的时候回收率一直不够，好的时候也就40%多，杂质倒不是问题，做干烟粉的时候，杂质那个多啊，下坡处出峰，但是去手动积分，回收率还是可以的。但是有没有更好的方式去除杂质？好郁闷啊！
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3楼2013-06-04 22:18:55
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musicmelody

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzn912345 at 2013-06-04 22:18:55
是的，干烟粉，我做的是噻森铜，考虑到它的溶解性差，故进行的是衍生化，但是做鲜烟叶的时候回收率一直不够，好的时候也就40%多，杂质倒不是问题，做干烟粉的时候，杂质那个多啊，下坡处出峰，但是去手动积分，回收 ...

不知道为什么你要做这种农残，貌似不属于烟草推荐使用农药名单和禁用名单里面的，网上有这样一篇文章，不知道你看了没

烟草中噻菌铜残留量检测
胡秀卿  李振  郭钤  吴珉  赵华  朱亚红  蔡晓明  
【摘要】：采用硫化钠和甲醇的混合溶液碱解,乙酸乙酯萃取,建立烟草中噻菌铜残留的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)测定方法。结果表明,噻菌铜在烟草中的最低检出浓度为0.1 mg.kg-1。当添加浓度为0.1～5.0mg.kg-1时,回收率为80%～101%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。
【作者单位】： 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所;
【关键词】： 噻菌铜 液相色谱 烟草 残留
【分类号】：TS47
【正文快照】：
噻菌铜是我国具独立知识产权的专利产品。该药是一种高效广谱的内吸性杀菌剂,传导性好,可广泛用于20余种作物的60多种细菌和真菌性病害的防治[1]。由于其对防治细菌病害有特效,对防治真菌病害高效,特别是对烟草野火病、青枯病和角斑病具有非常好的防治效果,因此被列为2010年
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4楼2013-06-04 22:42:22
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lzn912345

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by musicmelody at 2013-06-04 22:42:22
不知道为什么你要做这种农残，貌似不属于烟草推荐使用农药名单和禁用名单里面的，网上有这样一篇文章，不知道你看了没

烟草中噻菌铜残留量检测
胡秀卿  李振  郭钤  吴珉  赵华  朱亚红  蔡晓明  
【摘要】： ...

这个文章我是看过的，这个药和噻森铜结构很像，我不知道他这个烟草是怎么做出来的，同样都是衍生化碱解，使其变成噻二唑去检测，为什么我的就做不出，鲜烟叶回收率不够，干烟粉杂质多的很，而且他这篇文章所附的图看起来很好，我还是小硕士，研二就要过去了，做这种残留分析，是我的课题，做不出来毕不了业啊，现在很担心，时间已经不多了。我已经被连续打击好久了，才晓得这里可以求助就发了论坛。
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5楼2013-06-04 23:32:14
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musicmelody

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lzn912345 at 2013-06-04 23:32:14
这个文章我是看过的，这个药和噻森铜结构很像，我不知道他这个烟草是怎么做出来的，同样都是衍生化碱解，使其变成噻二唑去检测，为什么我的就做不出，鲜烟叶回收率不够，干烟粉杂质多的很，而且他这篇文章所附的图 ...

不说国内文章质量，结构相似衍生效率不一定会相似，建议你把衍生这块先做好
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6楼2013-06-04 23:40:35
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wp520

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

除了摸索衍生过程外，也可以考虑GC-NPD检测器做做试试。
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7楼2013-07-12 09:19:44
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